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双硫腙法测定白酒中的铅

时间:2005/1/1 1:01:00 来源:网友
白酒中的铅含量属于国家强制性标准,一般都控制在1ppm以下,其来源主要是锡冷却器及储存容器中的铅的溶出。

1、 原理

铅与双硫腙在一定条件下形成有色络合物。

2、 测定方法

(1) 目视比色法:将试样管氯仿层颜色与标准系列管中氯仿颜色比较,求得酒样中的铅含量。

(2) 分光光度法:将标准系列管与湿样管中的水层分弃,用氯仿层比较,在510纳米波长下测光密度,绘制标准曲线,从曲线上求得铅的微克数。

3、 问题与讨论

(1) 双硫腙能与许多金属离子呈色,故双硫腙并非铅的专一试剂。但在一定条件下能消除别的金属离子的干扰,这些条件主要控制在以下几点:

PH值应控制在8.5-9.0之间。

加入氰化钾络合剂,使许多金属离子形成稳定的络合物而被掩蔽。

加入柠檬酸铵,防止在碱性条件下碱土金属的沉淀。

加入还原剂盐酸羟铵,防止三价铁离子对双硫腙的氧化。

(2) 双硫腙法测定铅其灵敏度高,故对所用试剂及溶剂都需要检查是否有铅,必要时需经纯化处理。

1)无铅水的制备:试用水需无铅水,将普通蒸馏水加浓硫酸(每升水中加约2ml浓硫酸)蒸馏或采用离子交换法制备。

2)氯仿

检查方法:取10ml氯仿,加25ml新近煮沸冷却的水振摇数分钟,静置分层,取水层1ml加15%碘化钾溶液和0.5%淀粉指示剂数滴,摇匀后不应呈色。

处理方法:于氯仿中加入约十分之一至二十分之一体积的20%硫代硫酸钠溶液,在分液漏斗中振摇,分层后弃水层再用水洗。氯仿层中加少量无水氯化钙脱水蒸馏(沸点61.2℃),去除前后约十分之一馏出液,收中间馏出液备用。

3)双硫腙的精制:称取1g双硫腙,溶于50-70ml氯仿中(如有不溶物则用滤纸过滤),转入250ml分离漏斗中,用100ml1%氨水提取双硫腙(分3-4次提取),使双硫腙全部溶于氨水中,弃氯仿层,用脱脂棉过滤,滤液转入另一支大分液漏斗中,用10%盐酸溶液酸化,双硫腙被沉淀。将沉淀出的双硫腙用氯仿提取1-3次(每次约20ml),将氯仿提取液置入分液漏斗中,用水洗涤2-3次,氯仿层置入瓷蒸发皿中,于70℃水溶液中蒸去氯仿,精制的双硫腙置入浓酸干燥器中干燥备用。

4)氨水

检查方法:取浓氨水3ml,于瓷蒸发皿中蒸发,用1%盐酸溶液将瓷蒸发皿中残渣洗入比色管中,加1ml10%氰化钾溶液和5ML双硫腙氯仿溶液,振摇后氯仿应呈现绿色。

处理方法:将浓氨水置入干燥器瓷板下面,瓷板上面放置盛有无铅水的烧杯,使之自然吸收,25小时后取出备用。

(3) 酚红指示剂变色PH值为6.8-8.0,色度从黄色变为红色,在酸性条件下酚红也呈红色,因试样管为酸性,加酚红指示剂后呈红色,故需用氨水调至由红变黄,再由黄变红为止。

4结束语

白酒中的铅对人体的危害很大,因其含量很少,分析很容易造成误差,需要多方面查找原因,才能得到精确分析结果。

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