中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0137-92代替ZB B22 018-88
Method for determination of pirimiphos-methyl residue in grain for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口玉米中甲基嘧啶磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
产地以不超过200t为一检验批,口岸装船前以不超过500t,为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2 样本大小
2.2.1 袋装
50件及以下取5件;
51～100件抽取10件；
101～500件抽取42件；
501～1000件抽取72件；
1000件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
2.2.2 散装
按粮堆面积分区设点,按粮堆高度分层取样。每区面积不超过50m**2,每区在中心和四角设5个点,每层高度1m左右。
2.3 取样工具和方法
2.3.1 取样工具
1m或2m长的双套管取样器。
2.3.2 取样方法
2.3.2.1 袋装
从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数,抽袋的点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。
2.3.2.2 散装
按2.2.2设定取样点,逐点抽取样品。
2.4 试样的制备
从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100g的样品, 混合后的原始样品用分样器(或四分法)缩分出不少于2 kg的实验室样品装入盛样器内,注明报检号、批号、日期等,并由取样员签字送交实验室。用分样器将实验室样品分为两份,一份作为存查样品,另一份继续缩分出500g,用粉磨机磨成粉末(通过20筛目)贮于严密的样品瓶内,标签上填明品名、日期、报验号、申请 单位、取样人等。
注：在抽样和制样的操作中,必须防止受到污染和发生任何变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样用丙酮-正己烷(1+4)提取,提取液经净化、无水硫酸钠脱水后,使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 正己烷：分析纯,重蒸馏。
3.2.2 丙酮: 分析纯,重蒸馏。
3.2.3 无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧4h,于干燥器内贮存。
3.2.4 甲基嘧啶磷标准品：纯度>99％。
3.2.5 甲基嘧啶磷标准溶液：准确称取适量(精确至0.0002g)的甲基嘧啶磷标准品(3.2.4),用正己烷(3.2.1)配成浓度为1mg／mL的标准贮备溶液,根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器。
3.3.2 微量注射器：5μl、10μl。
3.3.3 振荡器。
3.3.4 无水硫酸钠柱：筒形漏斗,内装5cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取20.0g试样于具塞锥形瓶内,加入10mL蒸馏水,混匀,然后加入丙酮-正己烷(1+4)100mL, 在振荡器上振荡45min。静置至上层溶液澄清, 取上清液50mL于分液漏斗中。
3.4.2 净化
在上述分液漏斗中加入50mL蒸馏水,振荡1min,分层后放掉下层水相。正己烷相过无水硫酸钠柱脱水后,定容至50 mL,供色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件(可根据所用仪器另行优选)
a. 色谱柱：玻璃柱,2m × 3mm(内径),填充物为涂有4％(m／m)SE-30＋6％(m／m)QF-1的chromosorb WHP(80-100筛目)。
b. 柱温：210℃。
c· 进样口温度：250℃。
d. 检测器温度：250℃。
e· 载气：高纯氮,纯度>99.99％,30mL／min。
f. 氢气：流量,65mL／min。
g. 空气：110mL／min。
3.4.3.2 色谱测定
用微量注射器准确吸取适量的净化样液进行色谱测定,测量样液中农药峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度,然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液等体积同时测定。
3.4.4 空白试验
按上述的操作步骤进行试剂空白试验。
3.4.5 结果计算 用色谱数据处理机或按下列公式计算,求出含量。
h
x = ━━ . c/m . V
h’
式中：x--甲基嘧啶磷残留量,mg／kg；
h--样液中农药峰高,mm；
h′--标准工作溶液中农药峰高,mm；
c--标准工作溶液中农药浓度,μg/mL；
m--所取试样量,g；
V--样液定容体积,mL。
注：计算结果需将空白值扣除。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国安徽、山东进出口商品检验局起草。
本标准主要起草人朱梦栩、王新、刘钢。
中华人民共和国国家进口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施
