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食品中氯化钠的测定方法

时间:2005-1-1 1:01:00 来源:网友
中华人民共和国国家标准
食品中氯化钠的测定方法 GB/T 12457-90
Method for determination of sodium chloride in foods

本标准参照采用国际标准ISO 1841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和ISO 3634 -1979《蔬菜制品中氯化钠的测定》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。本标准的容量法适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定,不适用于深色食品;电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。
2 容量法(铁铵矾指示剂法)
2.1 原理 样品经处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。
2.2 试剂 所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。
2.2.1 冰乙酸(GB 676)。
2.2.2 蛋白质沉淀剂 试剂Ⅰ:称取106g亚铁氰化钾(GB 1273)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度。 试剂Ⅱ:称取220g乙酸锌(HG 3--1098)溶于水中,并加入30mL冰乙酸,转移到1 000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。
2.2.3 硝酸溶液(1:3):量取1体积浓硝酸(GB 627)与3体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。
2.2.4 80%乙醇溶液:量取80mL 95%乙醇(GB 679)与15mL水混匀。
2.2.5 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液:称取17g硝酸银(GB 670)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。
2.2.6 0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液:称取9.7g硫氰酸钾(GB 648)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.2.7 硫酸铁铵饱和溶液:称取50g硫酸铁铵(GB 1279)溶于100mL水中,如有沉淀须过滤。
2.2.8 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定:称取0.10~0.15g基准试剂氯化钠(GB 1253)或经500~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266),精确至0.000 2g,于100mL烧杯中,用水溶解,转移到100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液(2.2.3),边猛烈摇动边加入30.00mL(V1)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀释至刻 度摇匀。在避光处放置5min,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液10mL。取上述滤液50.00mL于250mL锥形瓶中,加入2mL硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7),边猛烈摇动 边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.6)滴定至出现淡棕红色,保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V2)。取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V3)于250mL锥形瓶中,加入30mL水、5mL硝酸溶液(2.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7)。以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V4)。计算: 根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比(F),计算硝酸银标准滴定 溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c1、c2):
    V3     c1
F=─────=───── …………………………………………………(1)
    V4     c2
    m0
   ────
   0.058 44
c2=────── ………………………………………………(2)
   V1 - 2V2F
c1=c2·F ……………………………………………………(3)
式中: F--硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;c1--硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;c2--硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m0--氯化钠的质量,g;V1--标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积,ml;V2--滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V3--测定体积比(F)时,硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;V4--测定体积比(F)时,硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;0.05844--与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕相当的氯化钠的质量,g。
2.3 仪器、设备 实验室常用仪器及下列各项:
2.3.1 组织捣碎机;
2.3.2 研钵;
2.3.3 水浴锅;
2.3.4 分析天平:感量0.000 1g。
2.4 试样的制备
2.4.1 固体样品:取去除不可食部分并具有代表性的样品至少200g,在研钵中研细,或加等量水在组织捣碎机中捣碎,置于500mL烧杯中备用。如干制品或半干制品,则将200g样品切成细粒,加2倍水置于500mL烧杯中,浸泡30min,然后在组织捣碎机中捣碎,置于500mL烧中备用。
2.4.2 固液体样品:按固液体比例,取具有代表性的样品至少200 g,去除不可食部分,在组织捣碎机中捣碎,置于500mL烧杯中备用。
2.4.3 液体样品:取充分混匀的液体样品至少200 g,置于500 mL烧杯中备用。
2.5 试液的制备
2.5.1 肉禽及水产制品:称取约20g试样(2.4),精确至0.001g,于250mL锥形瓶中,加入100mL70℃热水沸腾后保持15min,并不断摇动。取出,冷却至室温,依次加入4mL试剂Ⅰ和4mL试剂Ⅱ(2.2.2)。每次加入后充分摇匀,在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。
2.5.2 蔬菜制品
2.5.2.1 蛋白质及淀粉含量较高的试样(如蘑菇、青豆):称取约10g试样(2.4),精确至0.0 01g,于100mL烧杯中,用80%乙醇溶液(2.2.4)将其全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度充分振摇,抽提15min。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。
2.5.2.2 其他蔬菜试样:称取约20g试样(2.4),精确至0.001g,于250mL锥形瓶中,加入100 mL70℃热水,充分振摇,抽提15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。
2.5.3 腌制品及调味品
2.5.3.1 腌制品试样:称取约10g试样(2.4),精确至0.001g,于250mL锥形瓶中,加入100mL70℃热水。以下按第2.5.2条步骤操作。
2.5.3.2 调味品试样:称取约5g试样(2.4),精确至0.001g,于100mL烧杯中,加入适量水使其溶解(液体样品可直接转移),全部转移至200mL容量瓶中。以下按2.5.2条步骤操 作。
2.5.4 淀粉制品及春他制品:称取约20g试样(2.4),精确至0.001g,于250mL锥形瓶中,加入100mL70℃热水。以下按第2.5.2条步骤操作。
2.6 分析步骤
2.6.1 沉淀氯化物:取AmL试液(2.5),使之含50~100mg氯化钠,于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液(2.2.3)。边猛烈摇动边加入20.00~40.00mL 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀释至刻度,在避光处放置5min。用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤 液10mL。当加入0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液后,如不出现氯化银凝聚沉淀,而呈现胶体溶液 时,应在定容、摇匀后移入250mL锥形瓶中,置沸水浴中加热数分钟(不得用直接火加热)直 至出现氯化银凝聚沉淀。取出,在冷水中迅速冷却至室温,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液10mL。
2.6.2 滴定:取50.00mL滤液(2.6.1)于250mL锥形瓶中。以下按第2.2.8条步骤操作,记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V5)。
2.6.3 空白试验:用50mL水代替50.00mL滤液,加入滴定试样时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一,以下按第2.6.2条步骤操作。记录空白试验消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V0)。
2.7 分析结果表述 食品中氯化钠的含量以质量百分率表示,按式(4)计算:
    0.058 44×c1×(V0-V5)×K1
X1(%)=─────────────×100 ………………(4)
          m
式中:X1--食品中氯化钠的含量,质量百分率,%;V0--空白试验时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V5--滴定试样时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;K1--稀释倍数;m--试样的质量,g。计算结果精确至小数点后第二位。
2.8 允许差 同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。
3 电位滴定法
3.1 原理 样品经处理、酸化后,在丙酮溶液介质中,以玻璃电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠,根据电位的"突跃"判断滴定终点按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。
3.2 试剂 所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。
3.2.1 蛋白质沉淀剂:按本标准容量法第2.2.2条配制。
3.2.2 硝酸溶液:按本标准容量法第2.2.3条配制(用前不需煮沸)。
3.2.3 丙酮(GB 686)。
3.2.4 0.01mol/L氯化钠基准溶液:称取0.058 44g基准试剂氯化钠(GB 1253),或经500~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266),精确至0.000 2g,于100mL烧杯中,用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3.2.5 0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液
3.2.5.1 配制:称取3.40g硝酸银(GB 670),精确至0.01g,于100mL烧杯中,用少量水溶解后转移到1 000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,置于暗处(或转移到棕色容量瓶中)。
3.2.5.2 标定(二级微商法):吸取10.00mL 0.01mol/L氯化钠基准溶液(3.2.4)于50mL烧杯中,加入0.2mL硝酸溶液(3.2.2)及25mL丙酮(3.2.3)。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,开动电磁搅拌器。先从滴定管滴入V毫升硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液电位(E)。以后每滴加1mL测量一次。接近终点和终点过后,每滴加0.1mL测量一次。继续滴定至电位改变不明显为止。记录每次滴加硝酸银标准滴定溶液的体积和电位。
3.2.5.3 确定终点 a. 根据滴定记录,按硝酸银标准滴定溶液的体积(V)和电位(E),用列表的方法 算出下列数值。 表1 硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液记录表

V E △E**1) △V**2) 一级微商**3)
(△E/△V) 二级微商**4)
0.00 400 70 4.00 18 22
4.00 470 20 0.50 40
4.50 490 10 0.10 100 60
4.60 500 50
4.70 515 15 0.10 150 50
4.80 535 20 0.10 200 650
4.90 620 85 0.10 850 -350
5.00 670 50 0.10 500 -300
5.10 690 20 0.10 200 -100
5.20 700 10 0.10 100


注:1)△E:相对应的电位变化值。 2)△V:连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值。 3)

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