中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0189─93
Method for determination of carbophenothion residues in fruits for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中三硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口苹果、梨、杏、李子、桃和柑桔中三硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批,同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、 产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量（件） 最低抽样数（件）
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品 总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净 容器内,作为试样,密封,并标明标记。
2.5 试样保存 将试样于－18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要 以石油醚提取,脱水、浓缩、定容后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外 标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 石油醚：分析纯,重蒸馏,收集65～75℃馏分。
3.2.2 无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.3 三硫磷标准品：纯度≥95％。
3.2.4 三硫磷标准溶液：准确称取适量的三硫磷标准品,用石油醚配成浓度为1.000mg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器,磷滤光片（526nm）。汽化室内的石英管和柱前端的石英棉需经常更换,以达到净化的操作要求。
3.3.2 锥形瓶：具磨口塞,250mL。
3.3.3 刻度试管：具磨口塞,10mL。
3.3.4 振荡器。
3.3.5 旋转蒸发器。
3.3.6 心形瓶：200mL。
3.3.7 全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.8 无水硫酸钠柱：筒形漏斗,内装5cm高的无水硫酸钠。
3.3.9 微量注射器：10μL、100μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取 称取试样约20g（精确到0.1g）于锥形瓶内,加50mL石油醚,振荡45min,用已经石油 醚浸洗过的滤纸过滤,再用25mL石油醚分数次洗涤锥形瓶、残渣和滤纸。合并滤液,经无水硫酸钠柱脱水,收集于心形瓶内。用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱,流出液收集于心形瓶内。在55℃水浴中减压旋转浓缩后,转移至刻度试管内,用少量石油醚分数次洗涤心形瓶,并入刻度试管,定容至10mL,供气相色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱,1m×3mm（内径）,填充物为3％（m/m）OV-101涂于Chromosorb WHP（80～100目）；
b. 色谱柱温度：200℃；
c. 进样口温度：240℃；
d. 检测器温度：240℃；
e. 氮气：纯度≥99.99％,50mL/min；
f. 氢气：50mL/min；
g. 空气：60mL/min。
3.4.2.2 色谱测定 根据样液中三硫磷含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中三硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,三硫磷保留时间约为4min。
3.4.3 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算：
h·c·V
X=────-
hs·m
式中：X--试样中三硫磷残留量,mg/kg；
h--样液中三硫磷的峰高,mm；
hs--标准工作溶液中三硫磷的峰高,mm；
c--标准工作溶液中三硫磷的浓度,μg/mL；
m--称取的试样量,g；
V--样液最终定容体积,mL。
注：计算结果需扣除空白值。
4 方法的测定低限、回收率
4.1 测定低限 本方法的测定低限为0.1mg/kg。
4.2 回收率 回收率的实验数据：三硫磷浓度在0.1～5.0mg/kg范围,回收率为91.4％～99.6％ 。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国北京、秦皇岛进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人刘锦石、张军、王嘉瑞、邹连生。 主要参考文献： FDA-PESTICIDE ANALYTICAL MANUAL,Vol.Ⅱ,180.156,1985.
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施
