中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0151-92 代替 ZB B31 013-86
Method for determination of etion residue in fruit for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口苹果中乙硫磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口苹果中乙硫磷残留量的检验。也适用于出口柑橘等水果中乙硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2 样本的大小
每批件数 最低抽样件数
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1500 15
2.3 抽样方法
从抽取的每件内随机抽样至少500g作为原始样品,原始样品总量不得少于4kg。
2.4 试样制备
取每只苹果的四分之一,去梗去核,切碎, 用四分法缩分成1kg,置高速组织捣碎机中捣碎成果酱状, 均分成二份, 装入洁净容器内,密封,作为实验室试样。并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注：在抽样和制样操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中的乙硫磷残留量经丙酮提取, 利用丙酮与水的互溶性,在提取液中加入硫酸钠水溶液,然后用石油醚反萃取。用气相色谱仪、火焰光度检测器检测,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 丙酮: 分析纯,重蒸馏。
3.2.2 石油醚：分析纯,重蒸馏。
3.2.3 无水硫酸钠: 分析纯,650℃灼烧4h后贮于密封瓶中备用。
3.2.4 硫酸钠溶液(20g/L): 称取2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100g水中。
3.2.5 农药标准品：乙硫磷,纯度大于99％。
3.2.6 乙硫磷标准溶液的配制：准确称取适量乙硫磷(3.2.5),用少量苯溶解,然后用石油醚配制成4mg/mL标准贮备溶液,根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪,配有火焰光度检测器。
3.3.2 微量注射器：1μL,10μL。
3.3.3 旋转蒸发器或K-D浓缩器。
3.3.4 振荡器。
3.3.5 分液漏斗：500mL。
3.3.6 具塞锥形瓶：250mL。
3.3.7 无水硫酸钠柱：在一筒形漏斗中加5cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取和净化
称取捣碎混匀的试样50.0g于250mL具塞锥形瓶中,加入80mL丙酮,加塞,在振荡器上振荡45min。过滤。分别用15mL丙酮洗涤残渣三次,合并丙酮提取液及洗涤液于500mL分液漏斗中,加入100mL硫酸钠溶液。然后用石油醚提取三次,每次50mL,合并石油醚提取液。
将石油醚提取液通过无水硫酸钠柱脱水。用旋转蒸发器于50℃左右的水浴中将提取液浓缩,定容至10mL。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a． 色谱柱：玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为3％(m/m)SE-30＋4％(m/m)QF-1涂于 Chrom WHP(80～100筛目)上；
b． 色谱柱温度：220℃；
c. 进样口温度：255℃；
d． 检测器温度：255℃；
e. 载气：高纯氮,纯度＞99.99％,30mL/min；
f. 氢气：纯度＞99.9％,60mL/min；
g． 空气：100mL/min。
3.4.2.2 色谱测定
用微量注射器准确吸取适量净化后的样液注入气相色谱仪,并测量其峰高,用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度。然后取与样液中浓度接近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。
在上述色谱条件下,乙硫磷的保留时间约为3.0min。
3.4.3 空白试验
按上述有关步骤进行试剂空白试验。
3.4.4 结果计算
用色谱数据处理机按适当程序计算乙硫磷残留量,也可按下式计算：
h c
x＝──×──×V
h’ m
式中: x--乙硫磷残留量,mg/kg；
h--样液中农药峰高,mm；
h’--标准工作溶液中农药峰高,mm；
c--标准工作溶液农药浓度,μg/mL；
m--试样量,g；
V--样液的定容体积,mL。
注：计算结果需将空白值扣除。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国安徽进出口商品检验局、浙江进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人王新、朱梦栩、崔镜、朱宏。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施
