中华人民共和国国家标准
食品添加剂
蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法) GB 10617-89
Food additive Sucrose fatly acid ester (method of propylene glycol)
1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂蔗糖酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运 输、贮存的各项要求。 本标准适用以蔗糖与脂肪酸乙酯在丙二醇为溶剂条件下反应合成的蔗糖酯。该产品主 要用于乳化剂、水果保鲜剂、煮糖助剂等。 分子式：C30O12H56(以蔗糖单硬脂酸计)
结构式: RCOOCH2
｜-------O O
H ／ H ＼ H HOCH2 ／ ＼
｜／ ＼｜｜ ／ ＼ H
｜＼ ／ - O ─ ／ ＼｜ R=C17H35
OH ＼ OH H ／ ＼ H OH ／ CH2 OH
｜---｜ ｜---｜／
H OH OH H
分子量:608.76(按85年国际原子量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 5009.7 食品中还原糖的测定方法
GB 6284 化工产品中水分含量的测定 重量法
GB 7531 有机化工产品灰分的测定
GB 8272 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 外观 本品为白色或淡黄色粉末。
3.2 蔗糖酯应符合下表要求。
指 标 名 称 指 标
酸 值,mgKOH/g ≤ 6
游离蔗糖,％ ≤ 5
干燥失重,％ ≤ 4
灰 分,％ ≤ 2
砷(以As计),％ ≤ 0.000 2
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.002
二甲基甲(月先)胺 检不出
4 鉴别试验 本试验中所用的药品和仪器均属实验室一般用品。
4.1 原理 蔗糖酯在乙醇溶液中与氢氧化钾作用分解成硬脂酸盐和蔗糖,除去乙醇后加入盐酸溶液与硬脂酸盐作用生成硬脂酸,然后用乙醚萃取。水相中的蔗糖则用蒽酮试液检验。
4.2 试剂和试液 a.乙醚; b.氯化钠; c.盐酸溶液(1+3); d.无水硫酸钠; e.蒽酮硫酸溶液:2g/L; f.氢氧化钾乙醇溶液:30g/L(95％乙醇)。
4.3 样品处理 称取1g试样于250mL三角瓶中,加25mL氢氧化钾乙醇溶液(4.2f),装上回流冷凝管,在 水浴上加热微沸1h,取下稍冷后加50mL蒸馏水,再浓缩近30mL后移出,加10mL盐酸溶液(4. 2c),充分振荡,加入氯化钠(4.2b)使之成为饱和溶液,摇匀置于分液漏斗中,每次用30mL 乙醚(4.2a)抽提两次,将醚层与水层分离待测。
4.4 试验步骤 醚层液用20mL氯化钠饱和溶液洗涤后,加2g无水硫酸钠(4.2d)脱水,取乙醚液置于通风 橱内的水浴上浓缩,残留物是白色柔软晶片。 取2mL水层于试管,在水浴上加热赶尽乙醚,冷却后沿管壁加1mL蒽酮硫酸溶液(4.2e)后 应呈蓝绿色,即可验证为蔗糖酯。
5 试验方法 试验所用的试剂和水,除特别注明外,均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.1 酸值测定
5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中, 静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至 微红色。
5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解 后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪 色为终点。
5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算:
c·V×56.1
X1= ━━━━━━ …………………………………(1)
m
式中:c--氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V--样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1--与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m--试样质量,g。
5.2 游离蔗糖的测定
5.2.1 原理 样品中的游度蔗糖经萃取后水解成还原糖,在加热条件下,取一定量样品试液加到碱性 酒石酸铜液中,以次甲基蓝为指示剂,根据加入样品前后葡萄糖标准溶液的滴定体积之差,计算还原糖量,并乘上一个系数换算成蔗糖含量。
5.2.2 试剂和试液 a.正丁醇(HG 3-1012);b.氯化钠溶液:50g/L水溶液;c.氢氧化钠溶液:200g/L水溶液;d.甲基红(HG 3-958):1g/L乙醇溶液;e.盐酸溶液:(1+1);f.碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水并稀释至1000mL;g.碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于水中,加4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于带橡胶塞的玻璃瓶内;h.葡萄糖标准溶液:精确称取1.000g经过98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖(扣除结晶水),用水溶解后加5mL盐酸,用水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。
5.2.3 样品处理 称取样品2g(准至0.0002g)于锥形瓶中,加正丁醇(5.2.2a)40mL,在水浴加热溶解后转入125mL分液漏斗中,然后每次用20mL60～70℃的氯化钠溶液(5.2.2b)萃取2次,分离时界面如有悬浮物可离心分离。合并萃取液于100mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液(5.2.2e),水浴加热30min,冷却后加2滴甲基红(5.2.2d),用氢氧化钠溶液(5.2.2c)中和至黄色再加水至刻度,摇匀过滤,待测。
5.2.4 试验步骤
5.2.4.1 标定碱性酒石酸铜溶液 吸取碱性酒石酸铜甲(5.2.2f)、乙溶液(5.2.2g)各5 mL于150mL锥形瓶中,加10mL水及2粒玻璃珠,从滴定管滴加9mL葡萄糖标准溶液(5.2.2h),控制在2 min内加热至沸,趁沸 以每秒一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三次，取其平均值，计算每10mL(甲、乙液各5mL) 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
5.2.4.2 样品溶液预测 吸取碱性酒石酸铜甲(5.2.2f)、乙溶液(5.2.2g)各5mL于150mL锥形瓶中,加入试样溶液5mL(5.2.3),加10mL水及2粒玻璃珠,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度从 滴定管滴加葡萄糖标准溶液(5.2.2h),并保持沸腾状态,待溶液变浅时,以每两秒一滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积。
5.2.4.3 样品溶液测定 依上法吸取酒石酸铜甲(5.2.2f)、乙溶液(5.2.2g)和试样溶液(5.2.3)各5mL于150mL 锥形瓶中,加10mL水及2粒玻璃珠,从滴定管滴加比预测体积少1mL的葡萄糖标准溶液,在2 min内加热至沸,趁沸继续以两秒一滴的速度滴至终点,平行操作三次,取平均消耗体积,计算加入样品后消耗葡萄糖的质量(mg)。
5.2.5 结果计算 游离蔗糖百分含量(X2)按式(2)计算:
m1-m2
X2 = ━━━━━━━━×0.95×100 …………………(2)
m3×5/100×100
式中: m1--10mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于还原糖(以葡萄糖计)的质量,mg;m2--加试样溶液后,10mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)消耗还原糖(以葡 萄糖计)的质量,mg;m3--样品质量,g;0.95--还原糖(以葡萄糖计)换算成蔗糖的系数。允许误差:两次平行测定结果之差不得大于0.25％,取其算术平均值为测定结果。
5.3 干燥失重的测定 按 GB 6284进行测定。称取2g样品(准至0.000 2g。
5.4 灰分的测定 按 GB 7531进行测定。称取1g样品(准至0.001g),灼烧温度为850±25℃。
5.5 砷的测定 按 GB 8450进行测定。称取5g样品(准至0.001g),按"湿法消解"法处理。测定时取 10mL试样溶液(相当于1g样品)与2mL砷标准溶液(相当于2μg)比较。
5.6 重金属的测定 按 GB 8451进行测定。称取5g样品(准至0.001g),按"湿法消解"法处理。在测定时, 吸取2mL铅标准溶液(相当于20μg Pb)及10mL试剂空白液于A管中,吸取10mL试样溶液(相当 于1g样品)于B管中,吸取10mL试样溶液和2mL铅标准溶液于C管后,按GB 8451操作,比较色度。
5.7 二甲基甲（月先）胺的测定 按 GB 8272中DMF杂质方法进行测定,标准溶液1μg/mL,同时做空白对照。
6 检验规则
6.1 生产厂应保证产品质量符合本标准要求。出厂产品每一包装箱内要附上质量证书一份,内容包括厂名、批号、数量、生产日期、检验员及标准编号。
6.2 使用单位有权按本标准对收到的产品进行质量核验。每一批号作一次验收。
6.3 样品应在每批5％的包数中取得,小批量不少于3包。用取样工具伸入每包的上、中、下部位，数量不少于20g,取到样品充分混合,用四分法缩分,装入洁净、干燥带磨口塞的广 口玻璃瓶内。瓶上标签注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期。一瓶由检验部门进行检验，一瓶密封保存，以备仲裁。
6.4 如验收中的任何一项不符合本标准的规定时,应重新从两倍取样量的包装中抽取样品复验,结果若仍有一项不合格,则该批产品不能验收。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时,仲裁机构由双方协商选定,仲裁时应按照本标准规定的检验方法,进行仲裁分析。
7 包装、标志、运输、贮存
7.1 包装 产品应用可作食品包装用的薄膜袋为内包装,袋口封扎严实,外用瓦楞纸箱包装。每袋净重1kg,每箱20袋。
7.2 标志 外包装应标明"食品添加剂蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)"字样、注册商标、生产日期、批号、净重、毛重、厂名等有关规定标志。
7.3 运输 运输必须轻卸轻放,不得与毒害品共装载运,严防雨淋、曝晒。
7.4 贮存 产品贮存场地应是专用仓库和通风干燥的室内仓库,堆码单放,避开与有毒、易腐、易污染等物品堆放。在符合规定的贮运条件和包装完整，未经启封口情况下，保存期为一年。
附加说明:
本标准由化学工业部科技司提出，由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验<
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