食品添加剂液体二氧化碳(发酵法)

中华人民共和国国家标准
食品添加剂液体二氧化碳 GB 1917-94
(发酵法) 代替 GB 1917-80
Food additive Liquid carbon dioxide (from alcohol fermentation plant)

1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂液体二氧化碳(发酵法)的技术要求、试验方法、检验规则 和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以发酵法生产酒精过程中所产生的二氧化碳气体,经水洗、净化、干燥、冷却、加压而制得的用钢瓶或贮罐(车)充装的液体二氧化碳。本品主要用于碳酸饮料,也可用于食品加工、食品保鲜及贮存。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6682 实验室用水规格
GB 8170 数值修约规则
3 技术要求
3.1 性状 本品为无色气体,无异味。
3.2 理化指标 应符合表1要求。 表1


项目 指标
优等品 合格品
含量,％(V／V) ≥ 99.8 99.5
游离水,％(m／m) ≤ 0.2 -
醇类(以乙醇计),mg／L ≤ 30 100
气味 无异味
酸度 符合试验
油分 不得检出

4 试验方法
4.1 总则
4.1.1 所用水,应符合GB 6682三级(或三级以上)水规格要求。
4.1.2 所用试剂除另有注明外,均指分析纯。
4.1.3 数字修约按GB 8170；判定按GB 1250修约值比较法进行。
4.1.4 游离水的测定,必须先于二氧化碳含量和油分的测定。
4.2 游离水的测定
4.2.1 仪器与设备 工业用天平,感量0.2g； 倒瓶机。
4.2.2 分析步骤 将被测样品钢瓶放在倒瓶机上,倾斜倒置(瓶口向下),静止5min后,缓慢开启瓶口阀, 让钢瓶中的游离水流入一个已知质量的、洁净干燥的容器中,直至有少量二氧化碳喷出时,立即关闭瓶口阀。称量容器加游离水的质量。
4.2.3 计算
　　m－m1
X＝─── ×100
　　 m2
式中：X--样品中游离水的含量,％(m／m)；m--容器加游离水的质量,g；m1--容器的质量,g；m2--钢瓶中二氧化碳的质量,g。所得结果表示至一位小数。
4.3 二氧化碳含量的测定
4.3.1 原理 二氧化碳气可被氢氧化钾溶液吸收,根据吸收前后气体体积之差,直接在二氧化碳测定仪上读取其体积的百分含量。
4.3.2 试剂和溶液 氢氧化钾(GB 2306),300g/L溶液：称取300g氢氧化钾,溶于适量水中,稀释至1000mL。
4.3.3 仪器 L型二氧化碳测定仪示意图参见附录A(参考件),吸收器容积100±0.5mL,其中99～ 100mL处分度值为0.05mL,允许误差为0.01mL。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 仪器的准备 a.按L型二氧化碳测定仪使用说明书安装调试,检查各部件无损并不得漏气。 b.在钢瓶口装上减压阀,减压阀出口连接一根橡胶管,开启总阀后,缓慢打开减压阀,控制气体流量适中、稳定。
4.3.4.2 取样与测定 a.打开L型二氧化碳测定仪的二通旋塞C、D,将样品钢瓶减压阀上的橡胶管与旋塞C 处的玻璃管相连,让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置 换容积的10倍),关闭旋塞D,再关闭旋塞C,取下橡胶管。迅速旋转旋塞D数次,使仪器内的 压力与大气压相平衡,确保取样体积的一致性。 b.向滴液漏斗Ｂ中注入105mL氢氧化钾溶液(4.3.2)。缓慢开启旋塞D,让氢氧化钾溶 液流入吸收器A,当氢氧化钾溶液不再流入A时,说明二氧化碳已被吸收完全,关闭旋塞D, 将测定仪旋转成90°,读取吸收器A细管液面所指刻度,即为二氧化碳的含量。所得结果表示至一位小数。
4.3.5 结果的允许差 两次测定值之差不得超过0.1％。
4.4 醇类的测定
4.4.1 原理 在酸性溶液中,乙醇被重铬酸钾氧化在乙酸,相应少量的重铬酸钾被还原成绿色三价铬离子,由于重铬酸钾大大过量,绿色不明显,所以是根据溶液的混合色的深浅与标准管比较而定量的。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 重铬酸钾(GB 642),饱和溶液
4.4.2.2 95％乙醇(GB 679),100g/L乙醇标准溶液： 吸取20℃的95.0％(V/V)乙醇13.34mL,加水稀释至100mL。
4.4.2.3 乙醇标准使用液的制备 吸取乙醇标准溶液(4.4.2.2)1.50、5.00mL,分别置于甲、乙两个100mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。甲瓶为1500mg/L、乙瓶为5000mg/L乙醇标准使用液。
4.4.2.4 浓硫酸(GB 625),密度约1.84,
4.4.3 仪器 转子流量计,20～100mL/mib。比色管,25、50mL。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 样品的制备。 a.将减压阀出口接一橡胶管,开启总阀后,缓慢打开减压阀,连接转子流量计,调节气 体流速为50mL/min。 b.取一支洁净、干燥的50mL比色管,先加20mL冷水,然后将流量计出口的橡胶管插入 比色管内的水中(距管底约0.5cm)通气20mib,即取样1000mL。
4.4.4.2 测定 a.吸取甲、乙瓶标准使用液(4.4.2.3)、水和制得的样品液(4.4.4.1,各5.00mL,分 别置于甲、乙、丙、丁四支25mL比色管中。b.然后,向上述各管各加1.0mL浓硫酸、0.8mL饱和重铬酸钾溶液,迅速摇匀,静置 5min后比色。c.若样品管颜色浅于甲管,即小于30mg／L乙醇,判为优等品;深于甲管,浅于乙管,即 小于100mg／L乙醇,判为合格品。若深于乙管,即含乙醇超过100mg／L,则判不合格。
4.5 气味的测定 在50mL的烧杯中加入新煮沸放冷的水20mL(温度不得超过10℃)然后,开启钢瓶总阀, 再打开减压阀,通入二氧化碳气20min,用鼻子嗅闻,水中应无异臭和杂味。
4.6 酸度的测定
4.6.1 溶液和仪器
4.6.1.1 转子流量计,20～100mL／mib；
4.6.1.2 甲基橙指示剂,1g／L溶液,按GB603制备；
4.6.1.3 盐酸(GB622),c(HCl)＝0.01mol／L溶液：按GB601制备0.1mol／L盐酸溶液,然后准确稀释10倍。
4.6.2 测定 取新煮沸放冷的水100mL,加0.2mL甲基橙指示液,混匀后,分别置于甲、乙两支50mL比色管中。向乙管中加入1.0mLc(HCl)＝0.01mol／L盐酸溶液(4.6.1.3),按醇类样品制备方法向甲管中通入1000mL样品气体,然后目视比色,其甲管显示的颜色不得深于乙管,若甲管溶液颜色深于乙管,则判为不合格。
4.7 油分的测定 将钢瓶瓶口阀处扎紧一个干燥无油的布口袋,把钢瓶倾斜一定角度,打开瓶口阀,让 适量二氧化碳迅速流入布袋中。从布袋中迅速称取10g干冰,于配有φ＝7cm2实验室用 玻璃表面皿的定量滤纸上,待二氧化碳蒸发后,用目视检查滤纸,不得有油迹出现。
5 检验规则
5.1 产品按批验收。生产厂以每一班次生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、 批号、规格和同样质量证明书的产品视为一批。
5.2 取样方法 按表2随机抽取样本。 表 2


批量范围 样本大小
瓶 瓶
2～25 2
26～150 3
151～1 200 5
1 201～3 500 8
≥3 501 13

5.3 交收检验(出厂检验)
5.3.1 产品出厂前,应由生产厂的检验部门负责,按本标准规定逐批进行出厂检验,符合本标准要求,并签发质量合格证的产品,方可出厂。
5.3.2 交收检验(出厂检验)项目：含量、醇类、气味、油分及净质量。
5.3.3 判定规则 以单项判定。如抽取的样本(任何一瓶)中有一项指标不符合本标准要求时,可与生 产厂协商,重新自同批产品中抽取两倍量的样品进行复验,以复验结果为准。若仍有一项不合格,则判整批产品为不合格。受货方可在到货30d内,向供货方提出退货或协商解决。
5.4 例行检验(型式检验)
5.4.1 有下列情况之一者须进行例行检验。a.正常生产情况下,每季度进行一次；b.原辅材料、工艺过程有较大变化时；c.长期停产后,恢复生产时；d.国家技术监督机构提出进行产品质量抽查时。
5.4.2 型式检验项目为表1全部指标。
5.4.3 判定规则 同5.3.3。
5.5 若供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商,选定仲载单位委托其检验仲载,费用由败诉方承担。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 充装食品添加剂二氧化碳的钢瓶必须符合国家《气瓶安全监察规程》和有关压力容器的法规,以及危险货物运输规则。
6.2 钢瓶充装二氧化碳的充装量和充装压力也应符合国家《气瓶安全监察规程》和有关压力容器的法规。
6.3 充装食品添加剂二氧化碳(发酵法)的钢瓶应专用,瓶体表面漆为铝白色,瓶口阀下锥形部分喷成3～4cm红色圆环作为专用标记。并有明显的"食品添加剂"字样。
6.4 用户将空瓶返回生产厂时,按国家有关规定应留有余压,并不得低于0.2MPa。
6.5 生产厂在充装二氧化碳前,必须检查有无余气或其他杂物。如不符合要求,则必须作相应的严格处理,方可充装。
6.6 装有产品的钢瓶必须戴好安全帽。而且钢瓶不得有任何漏气之处。
6.7 食品添加剂二氧化碳出厂时,应附有质量合格证。其内容包括：产品名称、生产厂名、厂址、生产日期、净质量(kg)、本标准号及其等级,并有明显的"食品添加剂"字 样及发酵法专用标志。
6.8 液体二氧化碳钢瓶应竖立式存放在阴凉、通风、干燥处,所有充装液体二氧化碳的容器都应避免受热或在日光下曝晒。
6.9 生产厂应保证钢瓶充装的食品添加剂液体二氧化碳的贮存期,从生产之日起为一年。
6.10 食品添加剂液体二氧化碳的生产、运输、贮存、使用中都应符合《中华人民共和 国食品卫生法》、《气瓶安全监察规程》及有关危险货物运输的规定。
7 其他 在遵照本标准运输、贮存条件下,生产厂应保证食品添加剂二氧化碳对使用者不产生毒性污染。
附 录 A L型二氧化碳测定仪示意图 (参考件) 注: 示意图(略)

附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部、全国食品添加剂标准化技术委员会提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由北京酿酒总厂、天津酒精厂、北京市卫生防疫站、轻工业部食品发酵工业 科学研究所负责起草。
本标准主要起草人李传林、袁浩、王松、杨淑坤、余雅文、田栖静。

国家技术监督局199