中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 4480.2-94
胭脂红铝色淀
Food additive Ponceau 4R aluminum lake
1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂胭脂红铝色淀的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输、贮存。 本标准适用于食品添加剂胭脂红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添加于食品 中，作着色剂用。 分子式：G20H11N2Na3o10S3 相对分子质量：538.53(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 4480.1 食品添加剂 胭脂红
GB/T6682 实验室用水规格
GB 8450食品添加剂中砷的测定方法
3 技术要求
3.1 外观：红色粉末。
3.2 鉴别：符合检验。
3.3 食品添加剂胭脂红铝色淀应符合下表要求：
项 目 指 标
含量(以色酸计)，％(m/m) ≥ 20.0
加热减量(135±2℃)，％(m/m) ≤ 30.0
盐酸和氨水中不溶物，％(m/m) ≤ 0.5
水溶性氯化钠及硫酸盐(以钠盐计)，％(m/m) ≤ 2.0
副染料，％(m/m) ≤ 1.2
砷(As)，％(m/m) ≤ 0.0003
重金属(以Pb计)，％(m/m) ≤ 0.002
钡(Ba)，％(m/m) ≤ 0.05
4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的 三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，分别按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。
4.1 外观 用目视测定。
4.2 鉴别
4.2.1 试剂和材料 a.盐酸(GB/T622)；b.磷酸氢二钾(GB/T1274)：13.6g/L溶液；配制：称取磷酸氢二钾13.6g，加水溶解，稀释至约900mL，再用约4g/L氢氧化钠溶液70mL，调节溶液到pH7，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。c.氨水(GB/T631)：(1＋2)溶液；d.盐酸(GB/T622)：(1＋3)溶液；e.氢氧化钠(GB/T629)：40g/L及100g/L溶液；f.胭脂红铝色淀标准样品：含量≥20.0％。
4.2.2 仪器、设备 分光光度计。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 称取约0.5g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，然后准确吸取2mL，置于50mL容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻 度，该溶液的最大吸收波长应为508±2nm。
4.2.3.2 称取约0.1g试样加入盐酸溶液5mL，并在水浴中加热约5min，摇动使其溶解，溶液澄清，呈红色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成红色胶状沉淀。
4.2.3.3 称取约0.1g试样，加入100g/L氢氧化钠溶液5mL，在水浴中加热5min，摇动溶解，溶液澄清，呈红色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成红色胶状沉淀。
4.3 胭脂红铝色淀含量的测定
4.3.1 三氯化钛滴定法
4.3.1.1 方法提要 碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴 定溶液的消耗量来计算染料百分含量。
4.3.1.2 试剂和材料 a.硫酸亚铁铵(GB/T661)；b.盐酸(GB/T622)；c.三氯化钛；d.柠檬酸三钠(HG/T3－1298)；e.硫氰酸铵(GB/T660)：200g/L溶液；f.硫酸(GB/T625)：(1＋9)，(1＋1)溶液；g.重铬酸钾(GB642)：C(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L标准溶液；h.三氯化钛标准溶液：C(TiCl3)＝0.1mｏl/L新配制的，配制方法见GB4480.1附录A (补充件)；i.钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3 分析步骤 称取约7g试样，精确至0.0002g，加(1＋9)硫酸溶液80mL，在40～50℃下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入拧檬酸三钠30g，水200mL，按GB4480.1图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。
4.3.1.4 分析结果的表述 胭脂红铝色淀的质量百分含量(X1)按式(1)计算：
V×c×0.1346
X1＝ ────────-×100 …………………………(1)
50
m×────-
250
式中：V--滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积，mL； c--三氯化钛标准溶液的实际浓度，mol/L； 0.1346--1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(Ticl3)＝1mol/L〕相当的，以克表示的胭脂红 铝色淀质量； m--试料的质量，g。
4.3.1.5 允许差 二次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值作为测定结果。
4.3.2 分光光度比色法
4.3.2.1 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然 后计算出试样的含量。
4.3.2.2 试剂和材料 a.酒石酸氢钠(HG/T3-1300)；b.胭脂红铝色淀标准样品：含量20.0％。
4.3.2.3 仪器、设备 a.分光光度计；b.比色皿：10mm。
4.3.2.4 分析步骤 a.胭脂红铝色淀标样溶液的制备 称取胭脂红铝色淀标准品0.500g，精确至0.0002g，加入水20mL和酒石酸氢钠2g，加热至90℃，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b.胭脂红铝色淀试验溶液的制备。称量与操作方法同标样溶液的制备。c.操作 将标准溶液和试验溶液同在508±2nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上测量各自的 吸光度。以水作参比液。
4.3.2.5 分析结果的表述 胭脂红铝色淀的质量百分含量(X2)按式(2)计算：
A
X2＝─-×Xs ………………………(2)
As
式中：A--试验溶液的吸光度；As--标样溶液的吸光度；Xs--胭脂红铝色淀标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。
4.3.2.6 允许差 二次平行测定结果之差不大于2％，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。
4.4 加热减量的测定 同GB 4480.1中4.4条。
4.5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定
4.5.1 试剂和材料 a.盐酸(GB/T622)；b.盐酸(GB/T622)：(3＋7)溶液；c.氨水(GB/T631)：(4＋96)溶液；d.硝酸银(GB670)：C(AgNO3)＝0.1mol/L溶液。
4.5.2 分析步骤 称取约2g试样，精确至0.001g，置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL，充分 搅拌后加入热水300mL，搅匀，盖上表面皿，在70～80℃的水浴中加热30min，放冷，用已 在135±2℃烘至恒重的G4砂芯坩埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到坩埚中，洗涤至洗涤液无色后，再用氨水溶液100mL洗涤，用盐酸溶液10mL洗，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.3 分析结果的表述 盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X3)按式(3)计算：
m2
X3＝──×100 ………………………(3)
m1
式中：m2--干燥后不溶物质量，g； m1--试料质量，g。
4.5.4 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.05％，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定
4.6.1 试剂和材料 a.活性炭；b.硝基苯(HG/T3-963)；c.硝酸(GB/T626)：(1＋1)溶液； d.硝酸银(GB/T670)：c(AgNO3)＝0.1mol/L标准溶液；e.硫氰酸铵(GB/T660)：c(NH4CNS)＝0.1mol/L标准溶液；f.硫酸高铁铵(GB/T1279)溶液配制：称硫酸高铁铵14g，溶于水100mL，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。
4.6.2 试验溶液的制备 称取约2g试样，精确至0.001g，准确加水200.00mL，搅拌均匀，放置30min(其间不停 搅动)，用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭，不时搅动下放置1h，再用干燥滤 纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。
4.6.3 氯化钠含量的测定
4.6.3.1 分析步骤 取以上试验溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL (氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁铵试液 1mL，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。
4.6.3.2 分析结果的表述 氯化物质量百分含量(X4)按式(4)计算：
(V2－V1)×c×0.0584 (V2-V1)×c×23.36
X4＝───────────×100= ─────────── …………(4)
50 m
m×───
200
式中：V1--滴定试样用去0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液的体积，mL； V2--滴定空白溶液用去硫氰酸铵溶液的体积，mL； c--硫氰酸铵标准溶液之浓度，mol/L； 0.0584--1.00mL硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)＝1mol/L〕相当的以克表示的氯化钠 质量； m--试料质量，g。
4.6.3.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.3％，取其算术平均值作为测定结果。
4.6.4 硫酸盐(以钠盐计)含量的测定
4.6.4.1 试剂和材料 a.氨水(GB/T631)； b.氢氧化钠(GB/T629)：0.2g/L溶液； c.盐酸(GB/T622)：(1＋99)溶液； d.乙醇(GB/T679)：95％； e.四羟基苯醌二钠－氯化钾(GB646)：混合试剂等量混合； f.硫酸(GB/T625)：c(1/2H2SO4)＝0.1mol/L标准溶液； g.酚酞：10g/L乙醇溶液； h.玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1g，溶于水10mL(现配现用)； i.氯化钡(GB/T652)：c(1/2BaCl2)＝0.1mol/L标准溶液 配制：称取氯化钡12.25g，溶于蒸馏水500mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。 标定：吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和至亮黄试纸呈碱性反应，然 后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保 持2min不褪为终点。氯化钡标准溶液的浓度(X5)按式(5)计算：
V1×C
x5＝─── …………………………(5)
V2
式中：V1--硫酸标准溶液体积，mL； V2--氯化钡标准溶液体积，mL； c--硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L4
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