中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 1891-86
硝酸钠 代替 GB 1891-80
Food additive Sodium nitrate
本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的硝酸钠,用于肉制品加工中作发色剂。
分子式：NaNO3 分子量:84.99(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:白色细小结晶,允许带淡灰色,淡黄色。
1.2 食品添加剂硝酸钠应符合下列要求:
指 标 名 称 指 标
硝酸钠(NaNO3)(以干基计),％ ≥ 99.2
氯化钠(NaCl)(以干基计),％ ≤ 0.4
亚硝酸钠(NaNO2)(以干基计),％ ≤ 0.01
碳酸钠(Na2CO3)(以干基计),％ ≤ 0.1
水分,％ ≤ 1.5
水不溶物,％ ≤ 0.03
铁(Fe),％ ≤ 0.005
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.002
砷,％ ≤ 0.0002
注:水分含量以出厂测定为准。
2 鉴别 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 601-77《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂 杂质标准液制 备方法》、GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 试剂和溶液
2.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.1.2 硫酸亚铁(GB 644-77):8％溶液。 称取8g硫酸亚铁,溶于适量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀释至100ml。
2.1.3 盐酸(GB 622-77)。
2.2 鉴别方法
2.2.1 取试样溶液,加等量硫酸混匀,冷却后小心加入硫酸亚铁溶液(2.1.2),使成两液层,界面处显示棕色。
2.2.2 取试样溶液,加硫酸与铜丝,加热即产生红棕色蒸气。
2.2.3 取铂丝,用盐酸(2.1.3)润湿后,先在无色火焰中烧至无色,再蘸取试样溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即显鲜黄色。以上三项试验,都给出正反应时,即可确定为硝酸钠。
3 试验方法
3.1 硝酸钠含量的测定
3.1.1 原理 硝酸盐与定氮合金(45％Al、50％Cu、5％Zn)在强碱性溶液中煮沸时,反应放出新生 态的氢,将硝酸盐(或其他含氮化合物)中的氮还原为氨。反应放出的氨用硫酸吸收,以标准碱溶液滴定过量的硫酸。
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 硫酸(GB 625-77):0.5N溶液。
3.1.2.2 氢氧化钠(GB 629-81):0.5N标准溶液。
3.1.2.3 亚甲基蓝(HGB 3394-60)。
3.1.2.4 甲基红(HG 3-958-76)。
3.1.2.5 95％乙醇(GB 679-80)。
3.1.2.6 混合指示液的配制:称取0.12g甲基红(3.1.2.4)和0.08g亚甲基蓝(3.1.2.3) 混匀后溶于100ml95％乙醇(3.1.2.5)中。
3.1.2.7 定氮合金(HG 3-901-78):粉碎至小于20目的混合合金,其中小于80目的合金不得大于20％。
3.1.2.8 氢氧化钠(GB 629-81):300g/L溶液。
3.1.3 仪器装置 一般实验室仪器和下列仪器。
3.1.3.1 蒸馏装置如图所示。
3.1.3.2 电炉:1000W,220V。
3.1.3.3 调压变压器:1kVA。
3.1.4 测定手续
3.1.4.1 试样溶液的制备:称取14g充分混匀的硝酸钠试样,称准至0.0002g,置于烧杯中,用水溶解,移至500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后备用。
3.1.4.2 蒸馏:用吸管吸取50ml硫酸(3.1.2.1)溶液,置于500ml锥形瓶中,再加入50ml水。用吸管吸取50ml制备好的试样溶液(3.1.4.1),置于1000ml平底蒸馏瓶中,加入7.5g定 氮合金(3.1.2.7),沿瓶壁加入150ml水。按图连接好蒸馏装置(3.1.3.1),并使管4的端部 触及瓶底。于蒸馏瓶1中迅速加入70ml氢氧化钠(3.1.2.8)溶液,立即盖好胶皮塞,在室温 下反应20min后,微热10min,然后高温蒸馏。从沸腾开始经50～60min,使吸收瓶内溶液体 积达到270ml左右(残液体积为初始体积的1/3左右时),将锥形瓶5降低,使吸收管4的尖端脱离锥形瓶内溶液液面,然后用水冲洗管4,停止加热(详细操作见附录A)。
3.1.5 空白试验 按上述手续进行空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作手续、 蒸馏装置均应与测定时相同。
3.1.6 结果的表示和计算 硝酸钠的百分含量(X2以干基计)按式(1)计算。
N×(V0－V)×0.08499×100
X2＝━━━━━━━━━━━━━×100－1.232X1 ………………(1)
50
m×━━━(100－X)
500
式中: N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V0--空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;V--试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;m--试样的质量,g;X--按照本标准(3.5)测得的水分百分含量;X1--按照本标准(3.5)测得亚硝酸钠百分含量;0.08499--每毫克当量硝酸钠的克数;1.232--亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数。
3.1.7 精密度
3.1.7.1 平行测定两结果之差不大于0.3％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.1.7.2 不同试验室测定结果之差不大于0.5％。
3.2 氯化钠含量的测定 本测定方法采用GB 3051-82《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法--汞量 法》规定的方法进行。
3.2.1 原理 在微酸性(pH2.5～3.5)的介质中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离 的氯化汞,利用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的硝酸汞反应生成紫色络合物来判断终点。
3.2.2 试剂和溶液
3.2.2.1 氯化钠(GB 1253-77):基准试剂,0.0500N标准溶液。称取于500～600℃下灼烧至恒重的氯化钠(3.2.2.1)2.9220g,置于烧杯中,加少量水溶 解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3.2.2.2 硝酸(GB 626-78):0.2N溶液。
3.2.2.3 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1％乙醇溶液。
3.2.2.4 二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone):0.5％乙醇溶液。当变色不灵敏时应重新配制。
3.2.2.5 硝酸汞:0.05N标准溶液。
3.2.2.5.1 配制:称取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml。
3.2.2.5.2 标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液(3.2.2.1),置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2～3滴溴酚蓝指示液(3.2.2.3),用0.2N硝酸溶液(3.2.2.2)调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4)用硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算。
N1×V1
N＝━━━━ ……………………………………………(2)
V－V0
式中:N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V--滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。
3.2.2.5.3 空白试验:除25ml氯化钠标准溶液(3.2.2.1)以同体积的水代替外,其他试剂和操作手续均应与标定硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)时相同。
3.2.2.6 95％乙醇(GB 679-80)。
3.2.2.7 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液。
3.2.3 仪器设备 一般实验室仪器。
3.2.4 测定手续
3.2.4.1 试样溶液的制备 称取100g硝酸钠试样(称准至0.1g),置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解,待溶液温度 与室温平衡后,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用。
3.2.4.2 滴定 用吸管吸取25ml硝酸钠试样溶液(3.2.4.1),置于250ml锥形瓶中,加25ml水,加入2滴 溴酚蓝指示液(3.2.2.3),用硝酸溶液(3.2.2.2)中和至溶液呈黄色,再过量2滴,最后加入 1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4),用0.05N硝酸汞标准溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。
3.2.4.3 空白试验 按3.2.4.2项手续进行空白试验,除试验溶液以同体积的水代替外,其他试剂和操作 手续均应与测定时相同。
3.2.5 结果的表示和计算 氯化钠百分含量(X3,以干基计)按式(3)计算。
N×(V－V0)×0.05844×100
X3＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(3)
25
m×━━━ (100－X)
250
式中: N--硝酸汞标准溶液的当量浓度;V--滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml;m--试样的质量,g;X--按本标准3.5测得的水分百分含量; 0.05844--每毫克当量氯化钠的克数。
3.2.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.03％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.3 亚硝酸钠含量的测定
3.3.1 原理 用样品溶液滴定高锰酸钾溶液,样品中的亚硝酸钠将(MnO4-)还原为Mn**2+,当高锰酸钾红色消失时,表示高锰酸钾全部被亚硝酸钠还原,根据样品溶液消耗量计算样品中亚硝酸钠含量。
3.3.2 试剂和溶液
3.3.2.1 硫酸(GB 625-77):1+20溶液。
3.3.2.2 高锰酸钾(GB 643-77):0.01N标准溶液。
3.3.3 仪器设备 一般实验室仪器。
3.3.4 测定手续 于250ml锥形瓶中,加入50ml硫酸(3.3.2.1),将溶液加热到40～50℃,用0.01N高锰酸 钾标准溶液(3.3.2.2)滴定至微红色,再准确加入1.00ml,将硝酸钠试样溶液(3.2.4.1)注入50ml滴定管中,滴定锥形瓶中之高锰酸钾溶液至微红色刚刚消失为止。
3.3.5 结果的表示和计算 亚硝酸钠百分含量(X4,以干基计)按式(4)计算:
N×1.00×0.0345×100
X4＝━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(4)
V
m×━━━ (100－X)
250
式中:N--高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V--滴定试样溶液消耗的体积,ml; m--试样的质量,g;X--按照本标准3.5测得的水分百分含量; 0.0345--每毫克当量亚硝酸钠的克数。
3.3.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.003％,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.4 碳酸钠含量的测定
3.4.1 原理 碳酸钠和硫酸进行中和反应,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用硫酸标准溶液滴定。
3.4.2 试剂和溶液
3.4.2.1 硫酸(GB 625-77):0.1N标准溶液。
3.4.2.2 溴甲酚绿(HG 3-1220-79)。
3.4.2.3 甲基红(HG
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