食品添加剂盐酸

中华人民共和国国家标准
食品添加剂 盐酸 GB 1897-86
Food additive Hydrochloric acid 代替GB 1897-80

本标准适用于隔膜法电解食盐所得的氯气和氢气,经合成而制得的盐酸,在合成食品 加工中应用。 分子式:HCl 分子量:36.46(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:无色或淡黄色透明液体。
1.2 本产品应符合表1要求: 表 1


指 标 名 称 指 标
S-31 S-33 S-35
总酸度(以HCl％计) ≥ 31.0 33.0 35.0
铁,％ ≤ 0.005 0.005 0.005
硫酸盐(以SO4％计) ≤ 0.007 0.007 0.007
游离氯及溴(以Cl％计) ≤ 0.003 0.003 0.003
灼烧残渣,％ ≤ 0.05 0.05 0.05
重金属(以Pb％计) ≤ 0.0005 0.0005 0.0005
砷,％ ≤ 0.0001 0.0001 0.0001

2 检验方法 鉴别和测验过程中所使用的水和试剂需能满足分析要求的蒸馏水、离子交换水和分析纯以上试剂。
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 硝酸银(GB 670-77):2％(m/V)溶液。
2.1.1.2 氨水(GB 631-77):2+3氨水溶液。
2.1.1.3 甲基橙(HGB 3089-59):0.1％(m/V)溶液。
2.1.2 鉴别方法
2.1.2.1 量取本产品1.0ml于50ml水中,滴加硝酸银溶液(2.1.1.1),即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液(2.1.1.2)中溶解,在硝酸中不溶解。
2.1.2.2 量取本产品1.0ml于100ml水中,加2滴甲基橙溶液(2.1.1.3),该水溶液为强酸性。
2.1.3 鉴定结论 以上两项试验给出正反应,即可确定本产品为盐酸。
2.2 总酸度的测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 氢氧化钠(GB 629-81):1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制和标定。
2.2.1.2 甲基橙(HGB 3089-59):0.1％(m/V)溶液。
2.2.2 测定方法 吸取约3.0ml试样,置于内装15ml水已称重的锥形瓶中,称重,称准至0.0002g,小心混 匀,加入1～2滴甲基橙溶液(2.2.1.2),用氢氧化钠标准溶液(2.2.1.1)滴定至黄色为终点。
2.2.3 总酸度结果的计算 总酸度(X1)以HCl重量百分数表示,按式(1)计算:
　　　N×V×0.03646
X1＝━━━━━━━━×100…………………………………(1)
　　　　　 m
式中: N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V--滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml;m--试样质量,g; 0.03646--1毫克当量氯化氢的重量,g。两次测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值为报告结果。
2.3 铁的测定--邻菲(口罗)啉分光光度法(仲裁法)原理: 用盐酸羟胺将全部铁离子还原成二价铁离子,在乙酸钠-冰乙酸缓冲溶液中,控制pH值 在4.5的情况下,二价铁离子与邻菲(口罗)啉反应生成桔红色铁的络合物,该络合物可在波 长510nm处测定光密度。
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2％(m/V)按GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。
2.3.1.2 盐酸羟胺(HG3-967-76):10％(m/V)溶液。
2.3.1.3 盐酸(GB 622-77):1+1溶液。
2.3.1.4 乙酸钠(GB 693-77)-冰乙酸(GB 676-78)缓冲溶液:pH≈4.5,按GB 603-77配制。
2.3.1.5 铁标准溶液(1ml含0.01mg铁):按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释10倍。
2.3.1.6 氨水(GB 631-77):1+1溶液。
2.3.2 仪器 一般实验室仪器和分光光度计;带有1cm厚的比色皿。
2.3.3 标准溶液的制备
2.3.3.1 用盐酸(2.3.1.3)清洗全部玻璃仪器后,洗净干燥。
2.3.3.2 用微量滴定管向六只50ml容量瓶中,按表2分别加入一定体积铁标准溶液(2.3.1.5)。
表 2


序 号 加入铁标准溶液体积,ml 相当于铁量,mg
1 0 0
2 2 0.02
3 4 0.04
4 6 0.06
5 8 0.08
6 10 0.10

在每个容量瓶中,分别加入1ml盐酸羟胺溶液(2.3.1.2)、5ml乙酸钠-冰乙酸(2.3.1.4) 和2ml邻菲(口罗)啉溶液(2.3.1.1),用水稀释至刻度,混匀,放置15min。
2.3.4 标准曲线的绘制 以序号1容量瓶的标准溶液做空白溶液,移入1cm比色皿中,用分光光度计在波长510nm 处,调光密度为零。以序号2～6容量瓶的标准溶液含铁的量(mg)为横坐标,相应的光密度为 纵坐标,绘制标准曲线。
2.3.5 空白试验 测定试样的同时,按同样步骤,加同样试剂及用量做空白试验,但不加试样。
2.3.6 试样的测定 取10g试样以相对密度换算成体积(ml),移入内装50ml水的100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。从中移取10ml试液于50ml容量瓶中,加氨水(2.3.1.6)调至试液的pH值为2～3。于上述容量瓶中,加1ml盐酸羟胺溶液(2.3.1.2),加5ml乙酸钠-冰乙酸(2.3.1.4)和2ml邻菲(口罗)啉(2.3.1.1)用水稀释至刻度。混匀,放置15min。按绘制标准曲线条件,用空白溶液调至光密度为零时测定试样光密度。根据标准曲线(2.3.4)查出试样含铁量(mg)。
2.3.7 铁的百分含量(X2)按式(2)计算:
　　　G1 G1
X2＝━━━━━━×100＝━━ …………………………(2)
　　　 10　 G
　 G×━━×1000
　　　 100
式中:G1--根据标准曲线查出铁的量,mg;G2--试样质量,g。两次测定结果之差不大于0.0005％,取其算术平均值为报告结果。
2.4 硫酸盐的测定
2.4.1 试剂和溶液
2.4.1.1 盐酸(GB 622-77):6N溶液,按GB 601-77配制。
2.4.1.2 氯化钡(GB 652-78):5％(m/V)溶液。
2.4.1.3 硫酸盐标准溶液:1ml溶液含0.01mgSO4,按GB 602-77配制后稀释10倍。
2.4.2 测定方法 取10g试样,置于烧杯中,在水浴上蒸干,以适量的水溶解残渣(必要时过滤),移入100ml 容量瓶中,稀释至刻度,吸取10ml溶液注入50ml比色管中,加入1ml盐酸溶液(2.4.1.1),在不 断振摇下滴加5ml氯化钡溶液(2.4.1.2),稀释至50ml摇匀。放置10min其浊度不得大于标 准。标准是取7ml硫酸盐标准溶液(2.4.1.3),加入试剂与有试样同时同样处理。
2.5 游离氯与溴的测定
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 碘化钾(GB 1272-77):10％(m/V)溶液。
2.5.1.2 碘(GB 675-77):0.001N标准溶液,按GB 601-77配制后,稀释100倍。
2.5.1.3 淀粉指示液:0.5％溶液按GB 603-77配制。
2.5.1.4 焦磷酸钠(HG3-1288-80):20％(m/V)溶液。
2.5.1.5 盐酸(GB 622-77)。 2.5.2 测定方法 吸取1ml试样,置于50ml比色管中,加22ml不含二氧化碳水稀释,加入1ml焦磷酸钠溶液 (2.5.1.4)、加入1ml碘化钾溶液(2.5.1.1)摇匀,再加入1ml淀粉溶液(2.5.1.3),振摇溶液,其溶液蓝色不得深于标准。标准取1ml碘标准溶液(2.5.1.2),以1ml同样量的盐酸(2.5.1.5)代替试样,与试样同 时同样进行。
2.6 灼烧残渣的测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.6.2 测定方法 取20g试样,置于在550±10℃温度下灼烧至恒重的瓷坩埚中,加入0.1ml硫酸蒸干并灼 烧至恒重。
2.6.3 灼烧残渣百分含量(X3)按式(3)计算:
　　　m1
X3＝━━×100 ……………………………………………………(3)
　　 m
式中:m1--灼烧残渣重量,g; m--试样重量,g。
2.7 重金属的测定
2.7.1 试剂和溶液
2.7.1.1 氨水(GB 631-77):5N溶液。 取氨水(GB 631-77,约14N)179ml注入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度。
2.7.1.2 氢氧化钠(GB 629-81):1N溶液,按GB 601-77配制。
2.7.1.3 盐酸(GB 622-77):7N溶液,取291.4ml的盐酸加入500ml容量瓶中,稀释至刻度。 2.7.1.4 盐酸(GB 622-77):2N溶液,取83.26ml盐酸加入500ml容量瓶中,稀释至刻度。
2.7.1.5 甘油(GB 687-77)。
2.7.1.6 硫代乙酰胺(HG3-970-76):40％(m/m)溶液。
2.7.1.7 甘油氢氧化钠混合液:15ml氢氧化钠溶液(2.7.1.2)加5ml水和20ml甘油(2.7.1.5)混匀。
2.7.1.8 硫代乙酰胺试液:1ml甘油氢氧化钠混合液(2.7.1.7)与0.2ml硫代乙酰胺溶液 (2.7.1.6)混合,在水浴上加热20s混匀,冷却,立刻使用。
2.7.1.9 pH≈3.5乙酸盐缓冲溶液:取25g乙酸铵(GB 1292-77)溶解在25ml水中,加38ml盐酸溶液(2.7.1.3)。用2N盐酸溶液(2.7.1.4)或氨水溶液(2.7.1.1)调整缓冲液pH为3.5。
2.7.1.10 铅标准溶液(1ml溶液含0.01mg铅),按GB 602-77配制和标定。
2.7.2 测试方法 取4g试样,置于烧杯中,在水浴上蒸干,加24ml0.1N盐酸溶液(2.7.1.11)溶解,移入50ml 比色管中,稀释至25ml,加1.2ml硫代乙酰胺试液(2.7.1.8),加2ml乙酸盐缓冲溶液(2.7.1.9), 放置2min,其颜色不得深于标准。标准是取2ml铅标准溶液(2.7.1.10)与试样同时同样处理。
2.7.3 重金属测定受铁离子干扰时,可按附录A重金属的测定方法测定。
2.8 砷含量的测定
2.8.1 试剂和溶液
2.8.1.1 盐酸(GB 622-77)。
2.8.1.2 碘化钾(GB 1272-77):15％(m/m)溶液。
2.8.1.3 氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液,按GB 603-77配制。
2.8.1.4 无砷金属锌(GB 2304-80)。
2.8.1.5 乙酸铅棉花:按GB 603-77配制。
2.8.1.6 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。
2.8.1.7 砷标准溶液:1ml溶液含0.001mg砷,按GB 602-77配制后稀释100倍。
2.8.2 仪器 一般试验室仪器:仪器装置按中国药典1977年版"砷盐检查法"。
2.8.3 测定方法 取2g试样,置于100ml锥形瓶中,加23ml水,4ml盐酸(2.8.1.1),5ml碘化钾溶液(2.8.1.2) 和5滴氯化亚锡溶液(2.8.1.3),在室温下静止10min,加2g无砷锌(2.8.1.4),立即将已装好 的乙酸铅棉花(2.7.1.5)及溴化汞试纸的玻璃管装上,维持25～30℃下进行反应,于暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取2ml砷标准溶液(2.8.1.7),加2g盐酸(2.8.1.1),其他与试样同时同样处理。
3 检验规则
3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,每批出厂的产品,都必须符合本标准的要求,并附有产品质量证书。其内容包括:生产厂名称、产品名称、出厂日期、批号、净重，食品添加剂定点生产许可证编号。
3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和