中华人民共和国国家标准
食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1-94
Food additive 代替GB 4480－88 Ponceau 4R
1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂胭脂红的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输、贮存。 本标准适用于1－氨基萘－4－磺酸经重氮化后与2－萘酚－6,8－二磺酸钠偶合而 成的染料。本品可添加于食品, 作着色剂用。结构式：略 分子式：C20H11N2Na3O10S3 相对分子质量：604.48(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 6682 实验室用水规格
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
3 技术要求
3.1 外观: 红色至深红色粉末。
3.2 鉴别: 符合检验。
3.3 食品添加剂胭脂红的质量指标应符合下表要求：
项目 指 标
胭脂红82 胭脂红60
含量,％(m/m) ≥ 82.0 60.0
加热减量(135℃±2),％(m/m) ≤ 10.0
水不溶物,％(m/m) ≤ 0.20
异丙醚萃取物,％(m/m) ≤ 0.30
副染料,％(m/m) ≤ 3.0
砷(As),％(m/m) ≤ 0.0001
重金属,(以Pb计),％(m/m) ≤ 0.001
4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定配制。
4.1 外观 用目视测定。
4.2 鉴别
4.2.1 试剂和材料 a.无水乙醇(GB/T 678)； b.正丁醇(HG/T 3-1012)； c.乙酸铵(GB/T 1292)：100g/L溶液； d.氨水(GB/T 631)：4＋96溶液； e.胭脂红标准样品：含量≥82.0％,≥60.0％。
4.2.2 仪器、设备 a.分光光度计； b.层析滤纸：1号中速,150mm×250mm； c.层析缸：φ100mm×200mm； d.微量进样器：10μL。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 称取0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液,试样微溶于乙醇,不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。
4.2.3.2 称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其最大吸收波长为508±2nm。
4.2.3.3 取试样水溶液做纸上层析,其主色点的Rf值,应与标准样品相同。纸上层析条件：展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3。温度20～25℃。试验溶液浓度0.1g/100mL。试验溶液用量2μL。展开剂前沿上升限度：150mm。
4.3 胭脂红含量的测定
4.3.1 三氯化钛滴定法
4.3.1.1 方法提要 在碱性介质中,染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴 定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。
4.3.1.2 试剂和材料 a.盐酸(GB/T 622)； b.硫酸亚铁铵(GB/T 661)； c.三氯化钛； d.柠檬酸三钠(HG/T 3-1298)； e.硫氰酸铵(GB/T 660)：200g/L溶液； f.硫酸(GB/T 625)：1＋1溶液； g.重铬酸钾(GB/T 642)：c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L标准溶液； h.三氯化钛标准溶液：c(TiCl3)＝0.1mol/L新配制的,配制方法见附录A(补充件)； i.钢瓶装二氧化碳 。
4.3.1.3 分析步骤 称取约5g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入 500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠15g,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。(图1略)
4.3.1.4 分析结果的表述 胭脂红的质量百分含量(X1)按式(1)计算：
V×c×0.1511
x1＝───────-×100 ……………………………(1)
50
m×───-
500
式中：V--滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL；c--三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L；0.1511--1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(TiCl3)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的胭脂红质量；m--试料的质量,g。
4.3.1.5 允许差 二次平行测定结果之差不大于1％,取其算术平均值作为测定结果。
4.3.2 分光光度比色法
4.3.2.1 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然 后计算出试样的含量。
4.3.2.2 试剂和材料 胭脂红标准样品：含量≥82.0％,≥60.0％。
4.3.2.3 仪器、设备 a.分光光度计； b.比色皿：10mm。
4.3.2.4 分析步骤 a. 胭脂红标样溶液的制备 称取胭脂红标准样品0.500g,精确至0.0002g,溶于适量水中,移入100mL容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 b.胭脂红试验溶液的制备 称量与操作方法同标准溶液的制备。 c.操作 将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中,在508ｎm波长处用分光光度计测定各自 的吸光度。以水作参比液。
4.3.2.5 分析结果的表述 胭脂红的质量百分含量(X2)按式(2)计算：
A
X2＝───× Xs ……………………(2)
As
式中：A--试验溶液的吸光度；As--标样溶液的吸光度；Xs--胭脂红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。
4.3.2.6 允许差 二次平行测定结果之差不大于2％,取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法,日常检验可根据条件任选一种进行测定。
4.4 加热减量含量的测定
4.4.1 分析步骤 称取约2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的φ30～40mm的称量瓶中,在135±2℃恒 温烘箱中烘至恒重。
4.4.2 分析结果的表述 加热减量的质量百分含量(X3)按式(3)计算：
m1-m2
X3＝──── ×100 ……………………(3)
m1
式中：m1--试料干燥前的质量,g； m2--试料干燥至恒重后的质量,g。
4.4.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 水不溶物含量的测定
4.5.1 分析步骤 称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50～60℃水250mL使之溶解, 用已在135±2℃烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.2 分析结果的表述 水不溶物的质量百分含量(X4)按式(4)计算：
m4
X4＝───×100 …………………………(4)
m3
式中：m4--干燥后水不溶物的质量,g； m3--试料的质量,g。
4.5.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.05％,取其算术平均值作为测定结果。
4.6 异丙醚萃取物含量的测定
4.6.1 试剂与材料 a.异丙醚：异丙醚的预处理,见附录B(补充件)； b.盐酸(GB/T622)：2＋98,3＋7溶液； c.氢氧化钠(GB/T629)：5g/L、20g/L、100g/L溶液； d.硫酸亚铁(GB/T664)：c(FeSO4)：c(FeSO4)=0.1mol/L标准溶液； e.硫氰酸铵(GB/T660)c(NH4CNS)＝0.1mol/L标准溶液； f.三氯化钛标准溶液；c(1/3TiCl3)＝0.1mol/L溶液,溶液需新配制,配制方法见 附录A(补充件)。
4.6.2 分析步骤 称取约2g试样,精确到0.01g,用水100mL溶解后,试验溶液移入500mL分液漏斗中, 加异丙醚40mL,摇动1min,静置分层,分出杂料水层,置于另一分液漏斗中,留存的异丙 醚,每次用水25mL洗涤,共洗两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150mL磨口锥形瓶中,第一次分出的染料溶液,加入100g/L氢氧化钠溶液2mL,用异 丙醚40mL同上法进行第二次萃取,异丙醚液用5g/L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次,每次用 水250mL再洗涤两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中,第二次分出的染料水溶液,加入5mL盐酸溶液(3＋7),再用异丙醚40mL进行第三次萃取,异丙醚液用25mL盐酸(2＋98)洗涤一次,每次用水25mL再洗涤两次,合并三次异丙醚液,在80～85℃水浴中蒸去异丙醚,然后将锥形瓶置于温度为80～85℃的烘箱中,烘至恒重。 同时以100mL水代替试验溶液,以相同方法做一空白试验。
4.6.3 分析结果的表述 异丙醚萃取物的质量百分含量(X5)按式(5)计算：
m6-m7
X5=────×100 ………………………(5)
m5
式中：m6--萃取物的质量,g； m7--空白试验时萃取物的质量,g； m5--试料的质量,g。
4.6.4 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.05％,其算术平均值作为测定结果。
4.7 副染料含量的测定
4.7.1 方法提要 用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。
4.7.2 试剂和材料 a.无水乙醇(GB/T 678)；b.正丁醇(HG/T 3-1012)；c.丙酮(GB/T 686)：1＋1溶液；d.氨水(ＨT/T 631)：4＋96溶液；e.碳酸氢钠(GB/T 640)：4g/L溶液。
4.7.3 仪器、设备 a.分光光度计； b.层析滤纸：1号中速,150mm×250mm； c.层析缸：φ240mm×300mm； d.微量进样器：100μL； e.纳氏比色管：50mL,具磨口塞； f.3号玻璃砂芯漏斗。
4.7.4 分析步骤
4.7.4.1 纸上层析条件 展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3； 温度：20～25℃。
4.7.4.2 试样洗出液的制备 称取1g胭脂红试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加入适量水溶解后移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用微量进样器吸取200μL,均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线 上,成一直线,使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干,将滤纸放入层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止,取出层析滤纸,用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻部位裁取)。将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸,按同样大小剪下,并剪成约5mm×15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,各准确加入丙酮溶液5mL,摇动 3～5min后,再准确加入碳酸
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