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食品添加剂亚硝酸钠

时间:2005-1-1 1:01:00 来源:网友
中华人民共和国国家标准 GB 1907-92
食 品 添 加 剂 亚 硝 酸 钠 代替GB 1907-84
Food additive Sodium nitrite

1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包 装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂亚硝酸钠。该产品用于肉制品加工中作发色剂。 分子式:NaNO2 相对分子质量:69.00(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 190 危险货物包装标志
GB 191 包装储运图示标示
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 2367 工业亚硝酸钠
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6682 实验室用水规格
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
GB 8946 塑料编织袋
3 技术要求
3.1 外观:白色或微带淡黄色结晶。
3.2 食品添加剂亚硝酸钠应符合下表要求。


项 目 指 标
亚硝酸钠(NaNO2)含量(以干基计),% ≥ 99.0
水分,% ≤ 1.8
水不溶物含量,% ≤ 0.05
氯化物(以NaCl计)含量,% ≤ 0.10
砷(As)含量,% ≤ 0.0002
重金属(以Pb计)含量,% ≤ 0.002
澄清度 通过试验

4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB 6682中规定的三 级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。
4.1 鉴别
4.1.1 试剂和材料
4.1.1.1 硫酸亚铁(GB 664):80g/L溶液(用煮沸后冷却的水制备);
4.1.1.2 盐酸(GB 622):1+3溶液;
4.1.1.3 冰乙酸(GB 676)。
4.1.2 鉴别试验
4.1.2.1 亚硝酸盐 a.取适量的3g/L试样溶液,加盐酸溶液后加热,应放出红棕色的气体。 b.取1mL3g/L试样溶液,加冰乙酸呈酸性后,加新配制的硫酸亚铁溶液,应显棕色。
4.1.2.2 钠盐 用盐酸润湿的铂丝,在无色火焰上灼烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上灼烧, 火焰应呈鲜黄色。
4.2 亚硝酸钠含量的测定
4.2.1 方法提要 在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠,根据高锰酸钾标准滴定溶液消耗量计算出亚 硝酸钠含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硫酸(GB 625):1+29溶液。加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用;
4.2.2.2 硫酸(GB 625):1+5溶液。配制方法同4.2.2.1条; 1
4.2.2.3 高锰酸钾(GB 643):c(─ KMnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液; 5 1
4.2.2.4 草酸钠(GB 1289):c(─ Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液。2 称取约6.7g草酸钠,溶于300mL硫酸溶液(4.2.2.1)中,用水稀释至1 000mL,摇匀,用高 猛酸钾标准滴定溶液滴定。
4.2.3 分析步骤 称取2.5~2.7g试样,精确至0.000 2g,置于250mL烧杯中,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶 液,用移液管加入25mL试样溶液,加入10mL硫酸溶液(4.2.2.2),加热至40℃,用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色保持30s不消失为止。
4.2.4 分析结果的表述 亚硝酸钠(NaNO2)质量百分含量(x1)按式(1)计算:
   (cV-c1V1)×0.034 50
x1 = ───────────×100
      25  100-x2
    m×──×──── 500 100 ………………… (1)
      6    900
(cV-c1V1) = ─────────
        m(100-x2)
式中:c--高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V--加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;c1--草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1--加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL; x2--按4.3条测得的水分,%; 0.03450--与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO4)=1.000mL/L〕相当的以克表 示的亚硝酸钠的质量; m--试样质量,g。所得结果应表示至一位小数。
4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
4.3.1 仪器、设备
4.3.1.1 称量瓶:φ50mm×30mm。
4.3.2 分析步骤 用预先于105~110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g,于105~ 110℃下干燥至恒重。
4.3.3 分析结果的表述 水分质量百分数(x2)按式(2)计算:
   m-m1
x2 = ─── × 100 ………………………………(2)
    m
式中:m1--干燥后试料质量,g; m--试料质量,g。 所得结果应表示至一位小数。
4.3.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.1%。取其算术平均值为测定结果。
4.4 水不溶物含量的测定
4.4.1 试剂和材料
4.4.1.1 盐酸(GB 622);
4.4.1.2 淀粉-碘化钾(GB 1272)试纸
4.4.2 仪器、设备
4.4.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径5~15μm。
4.4.3 分析步骤 称取约100g试样,精确至0.1g,置于500mL烧杯中,加300mL水,加热溶解。用预先于105 ~110℃下干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤,用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20ml洗 涤液,加2滴盐酸,用淀粉-碘化钾试纸检查),在105~110℃下干燥至恒重。
4.4.4 分析结果的表述 水不溶物质量百分含量(x3)按式(3)计算:
  (m2-m1)     (m2-m1)×10**4
x3= ──── × 100= ─────── ………………(3)
   100-x2       m(100-x2)
 m ────
   100
式中:m1--坩埚式过滤器的质量,g;m2--水不溶物和坩埚式过滤器的质量,g;x2--按4.3条测得的水分,%;m--试样质量,g。所得结果应表示至二位小数。
4.4.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.005%。取其算术平均值为测定结果。
4.5 氯化物含量的测定
4.5.1 方法提要 在酸性溶液中,加入尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中,用硝酸汞将氯离子转化 成弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点。
4.5.2 试剂和材料 GB 3051第4章规定的试剂和材料以及
4.5.2.1 尿素(GB 696)。
4.5.3 仪器、设备
4.5.3.1 微量滴定管:分度值为0.01或0.02mL。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 参比溶液的配制:于250mL锥形瓶中加入10mL水和3滴溴酚蓝指示液,滴加1+15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用体积。此溶液在使用前配制。
4.5.4.2 测定 称取约5g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,用50mL水溶解。加3g尿素,待其溶解 后,加热,于微沸下滴加1+1硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止(无细小气泡产生)。冷至室温,加入2~3滴溴酚蓝指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色,再滴加1+15硝酸溶液至恰呈黄色,并过量2~6滴,加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用c[1/2 Hg(NO3)2]为0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为与参比溶液相同的紫红色。
4.5.5 分析结果的表述 氯化物(以NaCl计)质量百分含量(x4)按式(4)计算:
   (V-V0)c×0.0585
x4 = ────────-×100
     100-x2
   m×─────
      100
    585×(V-V0)
  = ─────── ………………………(4)
    m(100-x2)
式中: c--硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V--滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;V0--配制参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL; x2--按4.3条测得的水分,%;m--试样质量,g;0.058 5--与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c〔1/2Hg(NO3)2〕=1.000mol/L}相当的 以克表示的氯化钠的质量。所得结果应表示至二位小数。
4.5.6 允许差 两次平行测定结果之差并不大于0.01%。取其算术平均值为测定结果。
4.6 砷含量的测定--砷斑法
4.6.1 方法提要 同GB 8450第2.1条。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.1 盐酸(GB 622);
4.6.2.2 碘化钾(GB 1272):150g/L溶液;
4.6.2.3 无砷锌(GB 2304);
4.6.2.4 氯化亚锡(GB 638):400g/L溶液;
4.6.2.5 砷标准溶液:1mL溶液含0.0010mgAs。按GB 602之规定配制后,用移液管移取10mL溶液,置于 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。
4.6.2.6 乙酸铅(HG 3-974)棉花;
4.6.2.7 溴化汞(GB 1398)试纸。
4.6.3 仪器、设备 同GB 8450中第2.3条。
4.6.4 分析步骤 称取1.00±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加5mL水溶解后,加6mL盐酸,置于水浴上蒸 干,再加1mL水蒸干至赶尽盐酸气体,分次溶解残渣于23mL水中并转移至测砷装置的锥形瓶中,加5mL盐酸,5mL碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,摇匀,放置10min后,加2g无砷锌。立即装上预先装有乙酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管。在25~40℃放置1h。取下溴化汞试纸与标准色斑进行比较,不得深于标准。标准是用移液管移取2mL砷标准溶液,置于测砷装置的锥形瓶中,以下操作从"……于 23mL水中……"开始和试样同时同样处理。
4.7 重金属含量的测定
4.7.1 方法提要 同GB 8451中第2章。
4.7.2 试剂和材料
4.7.2.1 硝酸(GB 626);
4.7.2.2 冰乙酸(GB 676):1+3溶液;
4.7.2.3 氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)为1mol/L溶液;
4.7.2.4 饱和硫化氢水:使用时配制;
4.7.2.5 酚酞(GB 10729):10g/L指示液;
4.7.2.6 铅标准溶液:1 mL溶液含0.010mgPb。按GB 602之规定配制后,用移液管移取10mL溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻

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