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骨碎补的含量测定

时间:2013/10/15 16:57:00 来源:网友

含量测定

照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-醋酸-水(35:4:65)为流动相;检测波长为283nm 。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取在110℃ 干燥至恒重的柚皮苷对照品20mg,置100ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含柚皮苷60μg )。

供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g〔同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH第一法)〕,精密称定,加甲醇30ml,加热回流3 小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于 0.50%。



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