中华人民共和国国家标准
陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法 GB 5009.62-85
Method for analysis of hygienic standard of ceramics for food containers
本标准适用于直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的测定。
1 取样方法
从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样,小批采样一般不得少于六个,注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小,按检验需要增加采样量。样品一半供化验用,另一半保存两个月,备作仲裁分析用。
2 外观检查
器形端正,内壁表面光洁,釉彩均匀,花饰无脱落现象。
3 浸泡条件
3.1 试剂 4%乙酸。
3.2 操作方法 先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后,用自来水刷干净,再用水冲洗, 晾干后备用。
加入沸4%乙酸至距上口边缘1cm处(边缘有花彩者则要浸过花面),加上玻璃盖,在不低于20℃的室温下浸泡24h。
不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积,以器皿表面积每平方厘米加2ml计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形,计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时,则按两面计算,加入浸泡液的体积应再乘以2。
4 铅
4.1 原子吸收分光光度法 按GB 3561-85《食品包装用纸卫生标准的分析方法》4.1操作。
4.2 双硫腙法 按GB 3561-85 4.2操作,但铅标准溶液取用量为7ml,即相当于7μg。
5 镉
5.1 原子吸收分光光度法
5.1.1 原理 浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系,与标准系列比较定量。
5.1.2 试剂
5.1.2.1 镉标准溶液：精密称取0.1142氧化镉,加4ml冰乙酸,缓缓加热溶解后,冷却,移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg镉。
5.1.2.2 镉标准使用液：吸取1.0ml镉标准溶液,置于100ml容量瓶中,加4%乙酸稀释至刻度。此溶液每毫升相当10μg镉。
5.1.3 仪器
原子吸收分光光度计。
5.1.4 操作方法
5.1.4.1 标准曲线制备：吸取0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml镉标准使用液,分别置于100ml容量瓶中,用4%乙酸稀释至刻度,混匀,每毫升各相当于0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00μg镉,将仪器调节至最佳条件进行测定,根据对应浓度的峰高,绘制标准曲线。
5.1.4.2 样品测定 将测定仪器调至最佳条件,然后将样品浸泡液或其稀释液,直接导入火焰中进行测定与标准曲线比较定量。
测定条件：波长228.8nm,灯电流7.5mA,狭缝0.2nm,空气流量7.5L/min,乙炔气流量1.0L/min,氘灯背景校正。
5.1.4.3 计算
A1 × 1000
X1 = ─────────── ......(1)
V1 × 1000
式中: X1--样品浸泡液中镉的含量,mg/L; A1--测定时所取样品浸泡液中镉的含量,μg; V1--测定时所取样品浸泡液体积,ml。如取稀释液再应乘以稀释倍数。
5.2 双硫腙法
5.2.1 原理 镉离子在碱性条件下与双硫腙生成红色络合物,可以用三氯甲烷等有机溶剂提取比色, 加入酒石酸钾钠溶液和控制pH值可以掩蔽其他金属离子的干扰。
5.2.2 试剂
5.2.2.1 三氯甲烷
5.2.2.2 氢氧化钠-氰化钾溶液(甲): 称取400g氢氧化钠和10g氰化钾,溶于水中,稀释至1000ml。
5.2.2.3 氢氧化钠-氰化钾溶液(乙): 称取400g氢氧化钠和0.5氰化钾,溶于水中,稀释至1000ml。
5.2.2.4 0.01%双硫腙-三氯甲烷溶液。
5.2.2.5 0.002%双硫腙-三氯甲烷溶液。
5.2.2.6 25%酒石酸钾钠溶液。
5.2.2.7 20%盐酸羟胺溶液。
5.2.2.8 2%酒石酸溶液: 贮于冰箱中。
5.2.2.9 镉标准使用液: 同5.1.2.2。
5.2.3 仪器 分光光度计。
5.2.4 操作方法 取125ml分液漏斗两只,一只加入0.5ml镉标准使用液(相当5μg镉)及9.5ml4%乙酸,另一只加10ml样品浸泡液。分别向分液漏斗中各加1ml酒石酸钾钠溶液、5ml氢氧化钠-氰化钾溶液(甲)及1ml盐酸羟胺溶液,每加入一种试剂后,均须摇匀。加入15ml0.01%双硫 腙-三氯甲烷溶液,振摇2min(此步应迅速进行)。另取第二套分液漏斗,各加25ml酒石酸溶液,将第一套分液漏斗内的双硫腙-三氯甲烷溶液放入其中,用10ml三氯甲烷洗涤第一套分液漏斗,将三氯甲烷也放入第二套分液漏斗中。将第二套分液漏斗振摇2min,弃去双硫腙三氯甲烷液,再各加6ml三氯钾烷,振摇后弃去三氯甲烷层。向分液漏斗的水溶液中各加入1.0ml盐酸羟胺溶液、15.0ml0.002%双硫腙-三氯甲烷溶液及5ml氢氧化钠-氰化钾溶液(乙),立即振摇2min。擦干分液漏斗下管内壁,塞入少许脱脂棉用以滤除水珠,将双硫腙-三氯甲烷溶液放入具塞的25ml比色管中,进行比色,样品管的红色不得深于标准管。否则以3cm比色杯,用三氯甲烷调节零点,于波长518nm处测吸光度,进行定量。
5.2.5 计算
As × Cs
X2 = ──────── .................(2)
At × V
式中：X2--样品浸泡液中镉的含量,mg/L;
As--镉标准溶液吸光度读数；
Cs--镉标准溶液含量,μg;,
At--样品浸泡液吸光度读数;
V--样品浸泡液体积,ml。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由广东省佛山市卫生防疫站负责起草。
中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施
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