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食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法

时间:2005-1-1 1:01:00 来源:网友
中华人民共和国国家标准GB 13112-91
食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法
Method for determination of sodium cyclamate in foods


1 主题内容与适用范围
  本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法──气相色谱法、比色法、薄层层析法。
  本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定;薄层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定,样品中含有0.1g/kg环已基氨基磺酸钠即可检出,最低检出量为3~4μg环己基氨基磺酸钠。
              第一篇 气相色谱法
2 原理 _
  在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯(〈 〉-ONO),利用气相色谱法进行定性和定量。
3 试剂
  本标准所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯(AR),水为蒸馏水。
3.1 正己烷。
3.2 氯化钠。
3.3 层析硅胶(或海砂)。
3.4 50g/L亚硝酸钠溶液。
3.5 100g/L硫酸溶液。
3.6 环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠>98%):精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠,加水溶解并定容至100mL,此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。
4 仪器
4.1 气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。
4.2 旋涡混合器。
4.3 离心机。
4.4 10μL微量注射器。
4.5 色谱条件
4.5.1 色谱柱:长2m,内径3mm,U形不锈钢柱。
4.5.2 固定相:Chromosorb W AW DMCS80~100目,涂以10%SE-30。
4.5.3 测定条件
  柱温:80℃;汽化温度:150℃;检测温度:150℃。 流速:氮气40mL/min;氢气30 mL/min;空气300 mL/min。
5 样品处理
5.1 液体样品:摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去,含酒精的样品加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水浴中加热除去,制成试样。
5.2 固体样品:凉果、蜜饯类样品将其剪碎制成试样。
6 分析步骤
6.1 试料制备
6.1.1 液体试样:称取20.0g试样于100 mL带塞比色管,置冰浴中。
6.1.2 固体试样:称取2.0g已剪碎的试样于研钵中,加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状,经漏斗倒入100 mL容量瓶中,加水冲洗研钵,并将洗液一并转移压容量瓶中,加水至刻度,不时摇动,1h后过滤,即得试料,准确吸取20mL于100 mL带塞比色管,置冰浴中。
6.2 测定
6.2.1 标准曲线的制备,准确吸取1.00 mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100 mL带塞比色管中,加水20 mL,置冰浴中,加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液,5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30 min,并经常摇动,然后准确加入10 mL正己烷,5g氯化钠,摇匀后置旋 涡混合器上振动1min(或振摇80次),待静止分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离,每毫升已烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠,将标准提取液进样1~5μL于气相色谱仪中,根据响应值绘制标准曲线。
6.2.2 样品管按6.2.1自"加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液……"起依法操作,然后将试料同样进样1~5μL,测得响应值,从标准线图中查出相应含量。
7 计算
    A×10×1000   10A
X = ──────── = ─── ..................(1)
    m×V×1000    mV
式中:X──样品中环己基氨基磺酸钠的含量,g/kg;
   m──样品质量, g;
   V──进样体积,μL;
   10──正己烷加入量,mL;
   A──测定用试料中环己基氨基硝酸钠的含量,μg。
8 精密度和允许误差
  重复测定变异系数<7%。
  两次平行测定相对允许误差绝对值≤10%,平行测定结果用算术平均值表示,保留二位小数。
                  第二篇 比色法
9 原理
  在硫胺介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料,在550 nm波长测其吸光度,与标准比较定量。
10 试剂
10.1 三氯甲烷。
10.2 甲醇。
10.3 透析剂:称取0.5g二氯化汞和12.5g氯化钠于烧杯中,以0.01 mol/L盐酸溶液定容至100mL。
10.4 10g/L亚硝酸钠溶液。
10.5 100g/L硫酸溶液。
10.6 100g/L尿素溶液(临用时新配或冰箱保存)。
10.7 100g/L盐酸溶液。
10.8 10g/L磺胺溶液:称取1g磺胺溶于10%盐酸溶液中,最后定容至100 mL。
10 9 1g/L盐胺萘乙二胺溶液。
10.10 环己基氨基磺酸钠标准溶液:精确称取0.1000g环己基氨基磺酸钠,加水溶解,最后定容至100 mL,此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠1mg。
 临用时将环己基氨基磺酸钠标准溶液稀释10倍。此液每毫升含环己基氨基磺酸钠0.1mg。
11 仪器
11.1 分光光度计。
11.2 旋涡混合器。
11.3 离心机。
11.4 透析纸。
12 试样处理
   同第5章。
13 分析步骤
13.1 提取
13.1.1 液体试料:称取10.0g试料于透析纸中,加10 mL透析剂,将透析纸口扎紧,放入盛有100 mL水的200 mL广口瓶内,加盖,透析20~24 h得透析液。
13.1.2 固体试料:准确吸取10.0mL经"6.1.2"处理后的试料提取液于透析纸中,以下操作按"13.1.1"项下进行。
13.2 测定
13.2.1 取2支50 mL带塞比色管,分别加入10mL透析液和10mL标准液,于0~3℃冰浴中,加入1mL 10 g/L亚硝酸钠溶液,1mL 100g/L硫酸溶液,摇匀后放入冰水中不时摇动,放置1h,取出后加15 mL三氯甲烷,置旋涡混合器上振动1min,静置后吸去上层液,再加15mL水,振动1min,静止后吸去上层液,加10mL 100 g/L尿素溶液,2mL 100 g/L盐酸溶液,再振动5min,静置后吸去上层液,加15mL水,振动1min,静置后吸去上层液,分别准确吸出5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中。另取一支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作参比管。
  于各管中加入15mL甲醇,1mL 10g/L磺胺,置冰水中15min,取出回复常温后加入1mL 1g/L盐酸萘乙二胺溶液,加甲醇至刻度,在15~30℃下放置20~30 min,用1cm比色杯于波长550 nm处测定吸光度,测得吸光度A及As。
13.2.2 另取2支50 mL带塞比色管,分别加入10 mL水和10 mL透析液,除不加10g/L亚硝酸钠外,其他按"13.2.1"项下进行,测得吸光度Aso及Ao。
14 计算
  c   A-Ao   100+10   1   1000
X = ─×────×────×───×─── .................(2)
  m   As-Aso   V    1000  1000
式中:X──样品中环己基氨基磺酸钠的含量,g/kg;
   m──样品质量,g;
   V──透析液用量,mL;
   c──标准管浓度,μg/mL;
   As──标准液吸光度;
  Aso──水的吸光度;
   A──试料透析液吸光度;
   Ao──不加亚硝酸钠的试料透析液吸光度。
15 精密度和允许误差
  重复测定变异系数<10%。
  两次平行测定相对允许误差绝对值≤10%,平行测定结果用算术平均值表示,保留二位小数。
               第三篇 薄层层析法
16 原理
  样品经酸化后,用乙醚提取,将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,展开,经显色后,根据薄层板上环己基氨基磺酸的比移值及显色斑点深浅,与标准比较进行定性、概略定量。
17 试剂
  除另有规定外,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。
17.1 异丙醇。
17.2 正丁醇。
17.3 石油醚:沸程30~60℃。
17.4 乙醚(不含过氧化物)。
17.5 氢氧化胺。
17.6 无水乙醇。
17.7 氯化钠。
17.8 硫酸钠。
17.9 c(HCl)=6mol/L盐酸: 取50 mL,盐酸加到少量水中,再用水稀释至100mL。
17.10 聚酰胺粉(尼龙-6):200目。
17.11 环己基氨基磺酸标准溶液:精密称取0.0200g环己基氨基磺酸,用少量无水乙醇溶解后移入10 mL容量瓶中,并稀释到刻度,此溶液每毫升相当于2mg环己基氨基磺酸,二周后重新配制(环己基氨基磺酸的熔点:169~170℃)。
17.12 展开剂
17.12.1 正丁醇-浓氨水-无水乙醇(20+1+1)。
17.12.2 异丙醇-浓氨水-无水乙醇(20+1+1)。
17.13 显色剂:称取0.040g溴甲酚紫溶于100mL 50%乙醇溶液,用1.2mL 0.4%氢氧化钠溶液调至pH8。
18 仪器
18.1 吹风机。
18.2 层析缸。
18.3 玻璃板:5cm×20cm。
18.4 微量注射器:10 μL。
18.5 玻璃喷雾器。
19 分析步骤
19.1 样品提取
19.1.1 饮料、果酱:称取2.5g(mL)已经混合均匀的样品(汽水需加热去除二氧化碳),置于25 ml带塞量筒中,加氯化钠至饱和(约1g),加0.5mL c(HCl)=6mol/L盐酸酸化,用15、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,静止分层,用滴管将上层乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,用少量乙醚洗无水硫酸钠,加乙醚至刻度,混匀。吸取10.0 mL乙醚提取液分两次置于10mL带塞离心管中,在约40℃水浴上挥发至干,加入0.1mL无水乙醇溶解残渣,备用。
19.1.2 糕点:称液2.5g糕点样品,研碎,置于25 mL带塞量筒中,用石油醚提取3次,每次20mL,每次振摇3min,弃去石油醚,让样品挥干后(在通风橱中不断搅拌样品,以除去石油醚),加入0.5mL c(HCl)=6mol/L盐酸酸化,再加约1g氯化钠,以下按19.1.1自" 用15、10mL乙醚提取2次……"起依法操作。
19.2 测定
19.2.1 聚酰胺粉板的制备:称取4g聚酸胺粉,加1.0g可溶性淀粉,加约14mL水研磨均匀合适为止,立即倒入涂布器内制成面积为5cm×20cm,厚度为0.3mm的薄层板6块,室温干 燥后

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