中华人民共和国国家标准
食品添加剂 焦糖色 GB 8817-88
Food additive Carmamel
本标准适用于以淀粉糖、蔗糖、葡萄糖及其糖蜜为原料,用氨(铵盐)法生产的固体 或液体焦糖色素,作为食品着色剂。
1 技术指标
1.1 外观 本品为棕色固体或稠状液体。易溶于水,水溶液呈红棕色,透明无混浊或沉淀,具有特殊的焦糖气味,无异味。
1.2 技术指标
指 标 项 目 指 标
固 体 液 体
色率(EBC单位) ≥ 46 000 23 000
水分,％ ≤ 3.0 -
氨氮(以NH3计),％ ≤ 0.20 0.50
二氧化硫(以SO2计)*,％ ≤ 0.10 0.10
砷(以As计),％ ≤ 0.000 3 0.0003
铅(Pb计),％ ≤ 0.000 5 0.0005
重金属,％ ≤ 0.001 0.001
4-甲基咪唑,％ ≤ 0.02 0.02
注: *用亚硫酸盐法或铵盐法生产的焦糖色需控制该指标,氨法生产的焦糖色则不控制。
2 检验方法
2.1 色率的测定(EBC单位) 称取待测样品1g(准确至0.002g)。加入蒸馏水10mL用玻璃棒搅拌使其溶解,然后移入 100mL容量瓶中,反复洗数次,洗液亦倒入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后即成1％样品稀释 液。 用10mL移液管吸取1％样品稀释液10mL,放入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇 匀后即成0.1％样品稀释液。 将0.1％样品稀释液经2 400r/min离心澄清后取上清液,倒入1cm的比色杯中,用72-1型 分光光度计于610nm处测其光密度(OD)。
2.1.1 计算
D·20 000
X＝━━━━━ …………………………………(1)
0.076
式中:X--色率,EBC单位; D--光密度; 0.076--610μm光密度。
2.2 水分的测定 用已恒量的扁形玻璃称量瓶称取样品2g(准确至0.000 2g),置于干燥箱中,在105℃干 燥2h后,置于干燥器中冷却0.5h,称量,重复操作至恒量。
2.2.1 计算
m1－m2
X2＝━━━━ ………………………………………(2)
m
式中:X2--水分,％;m1--烘干前称量瓶和样品的质量,g;m2--烘干后称量瓶和样品的质量,g;m--样品质量,g。
2.3 氨氮的测定
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 硼酸(GB 628-78):2％溶液。
2.3.1.2 甲基红-溴甲酚绿混合指示液:5份0.2％溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2％甲基红乙醇溶液混合。
2.3.1.3 氧化镁(HG B 1294-80)。
2.3.1.4 盐酸(GB 622-77)0.1mol/L溶液,按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制和标定。
2.3.2 测定方法 称取样品5g(精确至0.01g)置于500mL蒸馏瓶中,加氧化镁2g、水200mL,以直接火蒸馏,蒸馏液吸收于加有混合指示液5滴的5mL2％硼酸溶液中,至蒸馏液约100mL时,停止蒸馏,蒸 馏液以0.1mol/L盐酸滴定至灰红色。
2.3.3 计算
v×c×0.017
X3＝━━━━━×100 …………………………………(3)
m
式中:X3--氨氮％,以NH3计; v--消耗0.1mol/L盐酸数,ml; c--盐酸标准液的浓度,mol/L; 0.017--为与C(HCl)＝1.000mol/L的1.00mL盐酸溶液相当氨的克数,g; m--称取样品的质量,g。
2.4 二氧化硫的测定 按中华人民共和国卫生部《食品卫生检验方法》(理化部分)GB 5009.34-85《食品中亚硫酸盐的测定方法》测定。
2.5 砷的测定 按中华人民共和国卫生部《食品卫生检验方法》(理化部分)GB 5009.11-85《食品 中总砷的测定方法》砷斑法的测定。
2.6 铅的测定 按中华人民共和国卫生部《食品卫生检验方法》(理化部分)GB 5009.12-85《食品中 铅的测定方法》中双硫腙比色法测定。
2.7 重金属的测定 按湿法消化法测定。
2.7.1 试剂和溶液
2.7.1.1 硝酸(GB 626-78)分析纯。
2.7.1.2 硫酸(GB 625-77)分析纯。
2.7.1.3 盐酸(GB 622-77)分析纯。 a. 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,加水稀释至100mL;b. 1mol/L盐酸:量取83mL盐酸,用水稀释至1 000mL。
2.7.1.4 氨水(GB 631━77)分析纯。a.5mol/L氨水:量取333mL氨水,用水稀释至1000mL。b.1mol/L氨水:量取66mL氨水,用水稀释至1 000mL。
2.7.1.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加45mL6mol/L盐酸,用稀盐酸或氨水调节pH至3.5,用水稀释至100mL。
2.7.1.6 1％酚酞指示液:按GB 603-77《制剂及制品制备方法》配制。
2.7.1.7 饱和硫化氢水:按GB 603-77配制。
2.7.1.8 铅标准溶液(1mL含0.01mg铅),按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制,稀释10倍。
2.7.2 仪器
2.7.2.1 硫化氢气体发生器
2.7.3 测定方法 称取5g样品(准确至0.001g)置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加硝酸10～15mL浸润 样品放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入硫酸5mL再缓缓加热, 至瓶中溶液开始变成棕黑色,不断滴加硝酸(如有必要可加些高氯酸)至有机质分解完全,加大火力,生成大量的二氧化硫白色烟雾最后溶液应呈无色或带黄色,冷却后将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤三角烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀,每10mL该溶液相当于1g样品。取同样量的硝酸,硫酸按上述方法作试剂空白试验。溶液A:取20mL试剂空白消化液及2.0mL铅标准液(0.01ng/L)于50mL纳氏比色管中,加水至25mL混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚酞红色褪去), 加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,用水稀释至40mL,混匀备用。溶液B:取一支与溶液A所配套的纳氏比色管,加入20.0mL样品液,加水至25mL混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚酞红色褪去),加入pH3.5的乙酸 盐缓冲液5mL,用水稀释至40mL,混匀备用。溶液C:取一支与A、B所配套的纳氏比色管,加入与溶液B相同量的样品液,再加入与溶液A相同量的铅标准液,加水至25mL混匀,加1滴1％酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚酞红色褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,用水稀释至40mL,混匀备用。向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液,混匀,放置10min后在白色背景下观察,溶液B的色度不得深于溶液A的色度,溶液C的色度应与溶液A的色度相当或深于溶液A的色度。
2.8 4-甲基咪唑的测定(薄层法)
2.8.1 试剂与溶液
2.8.1.1 三氯甲烷-无水乙醇混合溶液(8:2)。
2.8.1.2 碳酸钠(HG B 1293-80),10％溶液。
2.8.1.3 硫酸(GB 625-77),0.05mol/L溶液。
2.8.1.4 硅胶(GF 354)(薄层层析用)。
2.8.1.5 碳酸氢钠(GB 640-84)。
2.8.1.6 碳酸氢钠(GB 640-84),8％溶液。
2.8.1.7 展开剂〔乙醚-氯仿-甲醇(8:2:2)〕。
2.8.1.8 显色剂 A:0.5％对氨基苯磺酸的2％盐酸溶液;B:0.5％亚硝酸钠溶液。A与B临用前等量混合。
2.8.1.9 4-甲基咪唑标准溶液 准确称取4-甲基咪唑0.100 0g置于100mL容量瓶中,加95％乙醇定容至刻度,此液每 mL相当于1.0mg 4-甲基咪唑。临用前再用95％乙醇稀释成每mL相当于0.1mg的应用液。
2.8.2 方法步骤
2.8.2.1 提取:称取样品5g(准确至0.01g)加15mL水溶解,加10％碳酸钠15mL,于250mL 分液漏斗中,加三氯甲烷-无水乙醇混合溶液80mL,剧烈振摇4～5min,待完全分层后,将三氯甲烷-无水乙醇提取液收集于250mL具塞三角瓶中,上述水层再用三氯甲烷-无水乙醇混合溶液70mL提取一次,合并提取液。提取液中加入0.05mol/L硫酸20mL,剧烈振摇60次,分取水层,此液于60～70℃水浴上浓缩至2～3mL,缓缓加入碳酸氢钠细粉约0.2g,使不产生气泡为止,用乙醇定容到5mL。
2.8.2.2 制板 称取硅胶(GF 254)3g,加80％碳酸氢钠溶液1mL,蒸馏水6mL,混匀涂于125mm×85mm薄玻璃片上,在空气中自然干燥,再放入烘箱120℃干燥2min,取出后放入干燥器备用。
2.8.2.3 点样 将4-甲基咪唑标准应用液10μL、20μL、30μL及样品稀释液100μL分别点在玻璃片 上。将薄玻璃片在展开剂中展于10cm,取出琉璃片,吹干后用新配的显色剂进行喷洒,在5～10min内4-甲基咪唑的黄色斑点可达最深度,并稳定数小时,根据斑点大小和颜色的深浅与标准斑点比较,确定样品中4-甲基咪唑的含量。
2.8.3 计算
C
X4＝━━━━━━━━━━━×100 ……………………(4)
V1
m×━×1 000×1 000
V2
式中:X4--4-甲基咪唑,％;C--样品斑点相当于标准斑点的量,μg;m--样品质量,g;V1--点样的体积,μL;V2--样品溶液的总体积,μL。
3 验收规则
3.1 本品应由生产厂的检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附本检验证明书。
3.2 使用单位可按本标准规定的检验方法对所到的全部产品质量进行验收。
3.3 取样方法:应从每批箱或桶数的5％选取小样,小批时不得少于3箱或3桶,从选出的箱(桶)中均匀取样,取出不少于1kg样品,将选取试样迅速混匀(固体样品必须注意防止吸 潮)。分别装于两只清洁、干燥的大口瓶中,贴以标签,注明生产厂的名称,产品名称, 批号及取样日期,一份送化验室分析,一份保存备查。
3.4 检验中有一项指标不符合本标准时,应重新以两倍量从包装中取样品,进行核验,产品重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。
4 包装、标志、贮藏及运输
4.1 固体焦糖色用双层聚乙烯包装,分为0.5、1、2.5和10kg,以瓦楞纸箱为外包装,封口必须严密,液体焦糖色用铁桶或其他食品用容器包装。
4.2 在袋上应牢固标明生产厂名称批号,生产日期、净重,并标有食品添加剂字样。
4.3 每批出厂的产品,应附有质量证明书,内容包括生产厂名、产品名称、批号、生产日期和检验日期、件数、重量及产品质量等。
4.4 本产品在贮存和运输中,不得与有害物质混放,并保持干燥,洁净,避免日晒雨淋及受热,存放时应垫离地面100mm以上,避免受潮。
4.5 贮存日期在所要求的保管条件下十个月应保持质量稳定。
附加说明:
本标准由商业部科技司和卫生部食品卫生监督检验所提出。
本标准由上海酿造六厂、
相关搜索：
