中华人民共和国国家标准
食品添加剂 沉淀碳酸钙 GB 1898-87
Food additive Calcium carbonate precipitated 代替 1898-80
本标准适用于以沉淀法制得的轻质碳酸钙。该产品在食品加工中作疏松剂、发酵剂和营养补充剂。 分子式：CaCO3 分子量：100.09(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观：白色粉末。
1.2 食品添加剂沉淀碳酸钙应符合下列要求： 表 1
指 标 名 称 指 标
碳酸钙(以干基计),％ ≥ 98.2
水分,％ ≤ 1.0
盐酸不溶物,％ ≤ 0.10
铁(Fe),％ ≤ 0.04
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.003
砷(As),％ ≤ 0.0004
钡(Ba),％ ≤ 0.05
2 鉴别
2.1 试剂和溶液 在未注明其他要求时,本标准所用试剂和水,均指分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度 的水)。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在未注明其他规定时,均按 GB 601-77《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》及 GB 602-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1.1 氢氧化钙(HGB 3408-62):0.3％溶液,取上层澄清液；
2.1.2 草酸铵(HG 3-976-76):3.5％溶液；
2.1.3 酚酞指示剂:1％乙醇溶液；
2.1.4 盐酸(GB 622-77):1+2溶液；
2.1.5 冰乙酸(GB 676-78)；
2.1.6 氨水(GB 631-77):1+3溶液。
2.2 鉴别方法
2.2.1 碳酸盐的鉴定 取试样少许,加盐酸溶液(2.1.4)后即产生二氧化碳气,通入氢氧化钙溶液(2.1.1)中, 即产生白色沉淀。
2.2.2 钙的鉴定 取上述试液,加酚酞指示液(2.1.3),用氨水(2.1.6)调至中性,加入草酸铵溶液 (2.1.2)即产生白色沉淀,此沉淀能在盐酸溶液(2.1.4)中溶解,而在冰乙酸(2.1.5)中不溶解。取铂丝,用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色,蘸取试样再烧,火焰即显砖红色。
3 试验方法
3.1 碳酸钙含量的测定
3.1.1 原理 在 pH大于 12 的介质中,用三乙醇胺掩蔽少量的铁(Fe+++)、铝(Al+++)、锰(Mn++) 等离子,以钙试剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙(Ca++),过量的乙二胺四乙酸二钠夺取已与指示剂络合的钙(Ca++),游离出指示剂,根据颜色的变化判断反应的终点。
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 盐酸(GB 622-77):6N溶液；
3.1.2.2 氯化钠(GB 1266-77)；
3.1.2.3 氢氧化钠(GB 629-81):10％溶液；
3.1.2.4 三乙醇胺:30％水溶液；
3.1.2.5 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)；
3.1.2.6 氧化锌(GB 1260-77):容量基准；
3.1.2.7 铬黑T: 0.5％溶液；
3.1.2.8 钙指示剂:称取 10g预先在105～110℃下烘干两小时的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g钙试剂,研细,混匀；
3.1.2.9 乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):0.02M标准溶液。
3.1.3 测定手续 称取0.6g预先在105～110℃下烘至恒重的试样(称准至0.0002g)置于烧杯中,用少量 水湿润,盖上表面皿,滴加盐酸溶液(3.1.2.1)至全部溶解,加 50ml水,全部移入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。准确移取25ml置于250ml锥形瓶中,加5ml三乙醇胺溶液(3.1.2. 4)、25ml水、5ml氢氧化钠溶液(3.1.2.3)和少量钙指示剂(3.1.2.8),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(3.1.2.9)滴定至溶液由红色变为纯蓝色。
3.1.4 结果的表示和计算 碳酸钙的百分含量(X)按式(1)计算:
M·V×0.1001
X＝────────×100 ……………………………(1)
25
m×───
250
式中:V──滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml； M──乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,M； m──试样的质量,g； 0.1001──每毫摩尔碳酸钙的克数。
3.1.5 精密度 平行测定二结果之差不大于0.20％。
3.2 水含量的测定
3.2.1 原理 在105～110℃下把试样烘干至恒重,由失量计算水的含量。
3.2.2 仪器 一般实验室仪器和:
3.2.2.1 称量瓶:直径φ40mm,高25mm；
3.2.2.2 烘箱:能控制在105～110℃下操作。
3.2.3 测定手续 用已恒重的称量瓶(3.2.2.1)称取2g试样(称准至0.0002g)置于烘箱中,在105～110℃ 下烘至恒重。
3.2.4 结果的表示和计算 水的百分含量(X)按式(2)计算:
m1-m2
X＝───×100 ………………………………………(2)
m
式中：m1--烘干前称量瓶和试样的质量,g；m2--烘干后称量瓶和试样的质量,g；m--试样的质量,g。
3.2.5 精密度 平行测定二结果之差不大于0.01％。
3.3 盐酸不溶物含量的测定
3.3.1 原理 用盐酸溶解试样,过滤,灼烧残渣至恒重,称量。
3.3.2 仪器 一般实验室仪器和:
3.3.2.1 瓷坩埚:约30ml；
3.3.2.2 高温炉:能控制在850～900℃下操作。
3.3.3 试剂和溶液
3.3.3.1 盐酸(GB 622-77)：6N溶液；
3.3.3.2 硝酸银(GB 670-77)：1%溶液；
3.3.3.3 甲基橙指示剂:0.1％溶液。
3.3.4 测定手续 称取1～5g试样(称准至0.01g)置于高型烧杯中,加水润湿,加2滴甲基橙指标剂 (3.3.3.3),盖上表面皿,徐徐加入盐酸溶液(3.3.3.1)至溶液由黄色变为红色再过量5ml,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同不溶物移入已恒重的瓷坩埚中,灰化,在850～900℃下灼烧 至恒重。
3.3.5 结果的表示和计算 盐酸不溶物的百分含量(X)按式(3)计算:
m1－m2
X＝────-×100 …………………………………………(3)
m
式中：m1--灼烧后坩埚和不溶物的质量,g； m2--坩埚的质量,g； m--试样的质量,g。
3.3.6 精密度 平行测定二结果之相对偏差不大于10％。
3.4 铁含量的测定
3.4.1 原理 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原为二价铁离子,在pH2～9时,二价铁离子与邻 菲(口罗)啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)下,用分光光度计测量其吸光度。本测定选择在pH4.5时生成络合物。
3.4.2 试剂和溶液
3.4.2.1 硝酸(GB 626-77):7N溶液和1N溶液；
3.4.2.2 氨水(GB 631-77):10％溶液；
3.4.2.3 硫酸(GB 625-77)；
3.4.2.4 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5；
3.4.2.5 抗坏血酸:2％溶液,有效期10天；
3.4.2.6 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2％的溶液；
3.4.2.7 硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77)；
3.4.2.8 铁标准溶液:1ml含0.01mg铁(Fe),按GB 602-77配制后准确稀释10倍；
3.4.2.9 五甲氧基红:0.1％乙醇溶液。
3.4.3 仪器 一般实验室仪器和带有1cm的比色皿的分光光度计。
3.4.4 测定手续
3.4.4.1 绘制标准曲线 在一系列100ml容量瓶中,分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、10.00、12.00和16.00 ml铁标准溶液〔含0.00、0.02、0.04、0.06、0.10、0.12和0.16mg铁(Fe)〕,各加入40ml 水和10滴五甲氧基红指示剂(3.4.2.9),如果溶液为无色,则滴加1N硝酸溶液(3.4.2.1) 至浅紫色(pH≈2)；如果溶液为紫色,则滴加氨水(3.4.2.2)至紫色刚刚褪去,再滴加1N硝酸溶液(3.4.2.1)至浅紫色,再各加入5ml抗坏血酸溶液(3.4.2.5)、10ml乙酸 -乙酸钠缓冲溶液(3.4.2.4)和5ml邻菲(口罗)啉溶液(3.4.2.6),加水至刻度,摇匀,放置15min。在 510nm波长下,用 1cm比色皿,以水为对照,将分光光度计的吸光度调整到零,测量吸光度。以含铁量为横坐标,对应的减去试剂空白后的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3.4.4.2 称样和试液的制备 称取1.2g试样(称准至0.01 g)置于250 ml烧杯中,加20 ml水,盖上表面皿,缓缓加入5ml7N硝酸溶液(3.4.2.1),加热至沸,用中速定量滤纸过滤,滤液和洗液一并收集于 100 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
3.4.4.3 空白溶液的制备 量取20ml水,置于100ml容量瓶中,加5ml 7N硝酸溶液(3.4.2.1),用氨水(3.4.2.2) 中和,加水至刻度,摇匀。
3.4.4.4 测定 准确移取 25 ml试液(3.4.3.2)和 25 ml空白溶液(3.4.4.3),分别置于100ml容量 瓶中,各加 40 ml水和10滴五甲氧基红指示剂(3.4.2.9),如果溶液为无色,则滴加1N硝酸溶液(3.4.2.1)至浅紫色(pH≈2)；如果溶液为紫色,则滴加氨水(3.4.2.2)至紫色刚刚褪 去,再滴加1N硝酸溶液(3.4.2.1)至浅紫色,再加入5ml抗坏血酸溶液(3.4.2.5)、10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.4.2.4)和5ml邻菲(口罗)啉溶液(3.4.2.6),加水至刻度,摇匀,放置15min。在510 nm波长下,用 1cm比色皿,以水为对照,将分光光度计的吸光度调整到零,分别测量试液和空白溶液的吸光度。由标准曲线上查出相应吸光度的铁量。
3.4.5 结果的表示和计算 铁的百分含量(X)按式(4)计算:
(m1－m2)×10**-3
X＝─────────×100 …………………………(4)
25
m×──-
100
式中：m1--由标准曲线上查出的试样中的含铁量,mg； m2--由标准曲线上查出的空白溶液中的含铁量,mg； m--试样的质量,g。
3.4.6 精密度 平行测定二结果之相对偏差不大于 10％。
3.5 重金属含量的测定
3.5.1 原理 在微酸性介质中,重金属离子与硫(S**2-)反应,生成棕黄色沉淀,和标准比较确定含量。
3.5.2 试剂和溶液
3.5.2.1 盐酸(GB 622-77):6N溶液；
3.5.2.2 冰乙酸(GB 676-77):30％溶液；
3.5.2.3 氨水(GB 631-77):1+1溶液；
3.5.2.4 酚酞:1％乙醇溶液；
3.5.2.5 坑坏血酸；
3.5.2.6 饱和硫化氢水:现用现配；
3.5.2.7 铅标准溶液:1 ml含0.01 mg铅(Pb),按GB 602-77配制后准确稀释10倍。
3.5.3 仪器 一般实验室仪器和容量为50ml比色管。
3.5.4 测定手续 称取1g试样(称准至0.01g)置于烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,缓缓加入盐酸 溶液(3.5.2.1)至试样完全溶解,加热至沸,冷却,全部移入比色管中,加20ml水和1滴酚酞指示剂(3.5.2.4),用氨水(3.5.2.3)中和至微红色,加 0.5 ml乙酸溶液(3.5.2.2) 和0.2g抗坏血酸(3.5.2.5),摇匀,加 10
