中华人民共和国国家标准
食 品 添 加 剂 高 锰 酸 钾 GB 2513-87
Food additive 代替 GB 2513-81
Potassium permanganate
本标准适用于以电解法制得的高锰酸钾。在食品加工工业中高锰酸钾用作氧化剂。 分子式：KMnO4 分子量:158.03(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:深紫色,有金属光泽的粒状或针状结晶。
1.2 食品添加剂高锰酸钾应符合下列要求：
指 标 名 称 指 标
高锰酸钾(KMnO4),％ ≥ 99.3
氯化物(以Cl计),％ ≤ 0.01
硫酸盐(以SO4计),％ ≤ 0.05
水不溶物,％ ≤ 0.20
砷(As),％ ≤ 0.0002
2 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯 度的水)。 测定中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 602-77 《化学试剂 杂质标准溶液制备方法》、GB 603--77《化学试剂 制剂及制品制备方法》 之规定制备。
2.1 高锰酸钾含量的测定
2.1.1 原理 在硫酸溶液中及适当的温度范围内,用高锰酸钾滴定草酸钠,其反应如下: - 2- + 2+ 2MnO ＋5C2O ＋16H ＝2Mn ＋10CO2＋8H2O 4 4 终点后微过量的MnO4-使溶液呈现粉红色,指示滴定终点的到达。
2.1.2 试剂和溶液
2.1.2.1 草酸钠(GB 1254-77):容量基准;
2.1.2.2 硫酸(GB 625-77):1＋1溶液;
2.1.2.3 不含二氧化碳的水。
2.1.3 仪器设备 一般实验室仪器。
2.1.4 测定手续 称取在105～110℃下干燥至恒重的草酸钠(2.1.2.1)0.3g(称准至0.0002g)溶于100ml 水中,加6ml硫酸溶液(2.1.2.2)。 称取1.65g试样(称准至0.0002g)置于500ml烧杯中,加300ml水(2.1.2.3),试样完全溶 解后移入500ml棕色容量瓶中,加水(2.1.2.3)至刻度,摇匀后置于暗处1h,取上层清液置于 滴定管中,先滴加38ml试样溶液于草酸钠溶液内,加热至70～75℃,继续滴至溶液呈粉红色 皿30s不褪色即为终点。同时作空白试验。
2.1.5 结果的计算 高锰酸钾的百分含量(X1)按式(1)计算:
m1×0.4717
X＝──────×100 ………………………………………(1)
V1－V2
m ×───
500
式中:m1--草酸钠的质量,g; m--高锰酸钾试样的质量,g; V1--滴定草酸钠时消耗高锰酸钾试液体积,ml; V2--空白试验消耗高锰酸钾试液体积,ml; 04717--1g草酸钠相当于高锰酸钾的克数。 两平行测定结果之差不得大于0.2％。取两平行测定结果的算术平均值为结果。
2.2 氯化物含量的测定
2.2.1 原理 在酸性介质中用过氧化氢将试样还原,消除MnO4-时干扰,然后氯离子与硝酸银生成氯 化银。以目视比浊法进行测定。
2.2.2 试剂和溶液
2.2.2.1 硝酸(GB 626-78):1＋15溶液;
2.2.2.2 30％过氧化氢(HG 3-1082-77);
2.2.2.3 硝酸银(GB 670-77):1.7％溶液;
2.2.2.4 氯化物标准溶液:1ml含0.01mgCl。
2.2.3 仪器设备 一般实验室仪器和容量为50ml的比色管。
2.2.4 测定手续 称取0.4g试样(称准至0.01g)置于50ml比色管中,加15ml水溶解,此溶液与4ml氯化物 标准溶液(2.2.2.4)同时同样处理:缓慢加入10ml硝酸(2.2.2.1)和1ml过氧化氢(2.2.2.2) 的混合液,当溶液完全褪色后,加入1ml硝酸银溶液(2.2.2.3)稀释至刻度,摇匀,于暗处放置2min,试液产生的浊度不应超过标准溶液的浊度。
2.3 硫酸盐含量的测定
2.3.1 原理 用乙醇将试样中高锰酸钾还原为二氧化锰沉淀,以消除MnO**-4的干扰,过滤后所得的 滤液,在酸性介质中,硫酸根与氯化钡生成硫酸钡,以目视比色法进行测定。
2.3.2 试剂和溶液
2.3.2.1 95％乙醇(GB 679--80);
2.3.2.2 盐酸(GB 622--77):1＋1溶液;
2.3.2.3 氯化钡(GB 652--78):25％溶液;
2.3.2.4 无水硫酸钠(HG 3--123--76);
2.3.2.5 乙醇(GB 679--80):30％(V/V)溶液;
2.3.2.6 硫酸盐-乙醇溶液:称取0.148g已于105～110℃干燥至恒重的硫酸钠(2.3.2.4)溶 于乙醇溶液中,并稀释至1000ml;
2.3.2.7 硫酸盐标准溶液:1ml含0.1mgSO4。
2.3.3 仪器设备 普通实验室仪器和:
2.3.3.1 比色管:25ml或50ml;
2.3.3.2 容量瓶:25ml。
2.3.4 测定手续 称取1.6g试样(称准至0.01g)溶于50ml水中,在搅拌下加入3ml乙醇(2.3.2.1),加热至 高锰酸钾颜色褪去,冷却,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,过滤。 试样溶液:取上述溶液25ml置于容量瓶中,加0.5ml盐酸(2.3.2.2),摇匀。 标准溶液:称取2ml硫酸盐标准溶液(2.3.2.7)置于25ml容量瓶中,加水至刻度,再加0.5 ml盐酸(2.3.2.2),摇匀。 于二支比色管(2.3.3.1)中分别加入1ml氯化钡溶液(2.3.2.3)、0.25ml硫酸盐乙醇溶 液(2.3.2.6),摇匀(晶种液),准确放置1min后,将试样溶液和标准溶液分别加入比色管中, 静置5min,试液所呈浊度不应超过标准溶液的浊度。
2.4 水不溶物含量的测定
2.4.1 原理 将试样溶于水,过滤后干燥、称重。
2.4.2 仪器设备 一般实验室仪器:
2.4.2.1 坩埚式过滤器:G4。
2.4.3 测定手续 称取5g试样(称准至0.01g)加200ml水,温热溶解,用在105～110℃下干燥至恒重的坩埚 式过滤器过滤,以水洗涤沉淀至滤液无色,于105～110℃烘至恒重。
2.4.4 结果的计算 水不溶物的百分含量(X2)按式(2)计算:
m1－m2
X2＝────×100 ……………………………(2)
m
式中:m1--干燥后的坩埚式过滤器及残渣质量,g; m2--坩埚式过滤器的质量,g; m--试样的质量,g。 两平行测定结果之差不大于0.02％。取两平行测定结果的算术平均值为结果。
2.5 砷含量的测定
2.5.1 原理 在酸性介质中,金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢、砷化氢在溴化汞试纸上形成 棕色砷斑，与标准砷斑进行比较，以测定砷的含量。
2.5.2 试剂和溶液
2.5.2.1 盐酸(GB 622--77);
2.5.2.2 碘化钾(GB 1272):15％溶液;
2.5.2.3 过氧化氢30％(HG 3--1082--77);
2.5.2.4 氯化亚锡:40％溶液;
2.5.2.5 硫酸(GB 625--77);
2.5.2.6 无砷金属锌(HG B 3073--59);
2.5.2.7 乙酸铅棉花;
2.5.2.8 溴化汞试纸;
2.5.2.9 砷标准溶液:1ml含0.01mgAs:按GB 602--77配制后再稀释100倍。
2.5.3 仪器设备 一般实验室仪器和符合GB 610--77《砷测定法》中图1装置。
2.5.4 测定手续 称取1.0g试样(称准至0.01 g)溶解于20ml水中,滴加过氧化氢(2.5.2.3)使之完全脱 色,置水浴上蒸发干涸,残留物用25ml温水分次溶解,移入定砷仪锥形瓶中,加5ml盐酸 (2.5.2.1)、5ml碘化钾溶液(2.5.2.2)和5滴氯化亚锡溶液(2.5.2.4),摇匀,放置10min, 加2g,无砷金属锌(2.5.2.6),立即将装有乙酸铅棉花(2.5.2.7)及溴化汞试纸(2.5.2.8) 的玻璃管装上,在25～40℃下于暗处放置1h。溴化汞试纸呈现的棕黄色不得深于标准。 标准是取2mL砷标准溶液(2.5.2.9)与试样同时同样处理。
3 检验规则
3.1 食品添加剂高锰酸钾应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的 高锰酸钾都符合本标准的要求。每批出厂的高锰酸钾都应有质量证明书。证明书的内容包 括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量以及本标准编号。
3.2 每批产品的量不超过5t。
3.3 每批由5％的桶中取样，小批者不得少于3桶。用不锈钢制的取样管插入桶内取样，每 桶取样不得少于30g。
3.4 将样品仔细混匀，用四分法缩分到200g，分装于二个清洁、干燥、带磨口塞的棕色 玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称，产品名称，批号和取样日期，一瓶用于检 验，一瓶备用。
3.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验。 重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批高锰酸钾为不合格品。
3.6 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家标准局认可的第三者仲裁。
4 包装、标志、运输和贮存
4.1 高锰酸钾用内衬食品级聚乙烯塑料袋的圆柱形铁桶包装，每桶净重10或25kg。
4.2 每个铁桶外壁注明：产品名称，生产日期、批号、生产厂名称、毛重、净重和"食 品添加剂"、"氧化剂"字样、商标和生产许可证号。
4.3 高锰酸钾应贮存于干燥、通风、温度较低的场所，防止日晒和雨淋。
4.4 贮运时严禁与其他商品混放，运输过程中轻拿轻放，仔细检查包装是否完整。
附加说明:
本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由化学工业部天津化工研究院和广州同剂化工厂负责起草。
本标准主要起草人张静娟、杨露真。
中华人民共和国化学工业部1987-03-07批准 1987-12-01实施
