中华人民共和国国家标准
食品添加剂 D葡萄糖酸δ内酯 GB 7657-87
Food additive-Glucono delta-lactone
本标准适用于D葡萄糖酸钙与硫酸反应(非钡盐路线)制取的D葡萄糖酸δ内酯。本品在食品加工中主要作豆腐凝固剂。
结构式： -- O --
｜ OH H OH｜
｜｜｜｜｜
C-C-C-C-C-CH2OH
‖｜｜｜｜
O H OH H H
分子式:C6H10O6 分子量:178.14(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:无色结晶或白色粉状结晶。
1.2 D葡萄糖酸δ内酯应符合下列要求:
名 称 指 标
含量(C6H10O6),％ ≥ 99.0
砷(As),％ ≤ 0.0003
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.002
铅(Pb),％ ≤ 0.001
还原性物质(D葡萄糖),％ ≤ 0.5
硫酸盐(SO4),％ ≤ 0.03
钙(Ca),％ ≤ 0.03
氯化物(Cl),％ ≤ 0.02
注:凡使用钡盐、草酸盐的工艺路线制取本品时，应增加钡盐和草酸盐的控制。
2 试验方法 本标准所用试剂和水,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或离子交换水)。
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 三氯化铁:5％(W/V)溶液。
2.1.1.2 苯肼(HG B 3360-60):新蒸馏的。
2.1.2 方法
2.1.2.1 称取0.1g试样溶于5ml水中,加1滴5％三氯化铁溶液(2.1.1.1)应呈深黄色。
2.1.2.2 称取0.5g试样置于试管中,加5ml水温热溶解,加1ml新蒸馏的苯肼(2.1.1.2) 于水浴上加热30min后,冷却。用玻璃棒摩擦试管内壁,逐渐形成葡萄糖酸苯酰肼的结晶。
2.2 D葡萄糖酸δ内酯含量的测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 氢氧化钠(GB 629-77):1N标准溶液按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》制备。
2.2.1.2 盐酸(GB 622-77):1N标准溶液。按GB 601-77规定制备。
2.2.1.3 酚酞指示液:1％乙醇液,按GB 603-77《化学试剂、制剂及制品制备方法》制备。
2.2.2 测定方法 称取5g试样(称准至0.0002g)置于300ml锥形瓶中,加100ml水溶解,加与0.00ml1N氢氧 化钠标准溶液,在室温放置15min,加2～3滴酚酞指示液,用1N盐酸标准液滴定至溶液无色。
2.2.3 D葡萄糖酸δ内酯的百分含量(X)按下式计算:
(V1·c1－V2·c2)×0.1781
X＝────────────-×100
m
式中:V1--氢氧化钠标准液之用量,ml;c1--氢氧化钠标准液之当量浓度,N;V2--盐酸标准液之用量,ml;c2--盐酸标准液之当量浓度,N;m--样品质量,g;0.1781--每毫克当量D葡萄糖酸δ内酯之克数。 允许测定结果之差不大于0.2％,以平行测定值的算术平均值为结果。
2.3 砷的测定
2.3.1 仪器装置:按中华人民共和国药典1985年版"砷盐检查法"仪器装置。
2.3.2 试剂和溶液
2.3.2.1 盐酸(GB 622-77);
2.3.2.2 碘化钾(GB 1272-77):15％(W/V)溶液;
2.3.2.3 氯化亚锡(GB 1272-77):40％溶液,按GB 603-77规定制备;
2.3.2.4 无砷金属锌(GB 2304-80);
2.3.2.5 乙酸铅棉花:按GB 603-77规定制备;
2.3.2.6 溴化汞试纸:按GB 603-77规定制备;
2.3.2.7 砷杂质标准液:1ml相当于0.001mg砷,按GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》制备后稀释100倍。
2.3.3 测定方法 称取1g试样(称准至0.01g)溶于23ml水中,加5ml盐酸(2.3.2.1)、5ml碘化钾(2.3.2.2) 及5滴氯化亚锡溶液(2.3.2.3)摇匀,放置10min,加2g无砷金属锌,立即将装好乙酸铅棉花 及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃暗处放置1h,取出溴化汞试纸所呈颜色不得深于 标准。 标准是取3.0ml砷杂质标准液(2.3.2.7)与试样同时同样处理。
2.4 重金属的测定
2.4.1 试剂和溶液
2.4.1.1 冰乙酸(GB 676-78);
2.4.1.2 饱和硫化氢水:按GB 603-77规定制备。
2.4.1.3 铅杂质标准液:1ml相当于0.01mg铅,按GB 602-77制备后稀释10倍。
2.4.2 测定方法 称取1g试样(称准至0.01g)溶于25ml水中,加5滴冰乙酸(2.4.1.1)及10ml硫化氢的饱 和水(2.4.1.2),摇匀,于暗处放置10min,所呈暗色不得深于标准。标准是取2.0ml铅杂质标准液(2.4.1.3)与试样同时同样处理。
2.5 铅的测定
2.5.1 萃取法(仲裁法)
2.5.1.1 试剂和溶液 溶液应贮存于硅硼玻璃瓶中,玻璃瓶先用温稀硝酸(1+2)洗涤,再用水洗涤干净。试剂 应选用含铅低者。
2.5.1.1.1 硝酸(GB 626-78);
2.5.1.1.2 乙醇(GB 678-78);
2.5.1.1.3 氨水(GB 631-77);
2.5.1.1.4 三氯甲烷(GB 682-78);
2.5.1.1.5 酚红指示液(HG 3-959-76):称0.1g酚红溶于100ml乙醇中(2.5.1.1.2);
2.5.1.1.6 百里香酚蓝指示液(HG 3-1223-79):按GB 603-77规定制备;
2.5.1.1.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(HG 3-962-76):称1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于25ml水;
2.5.1.1.8 稀硫酸铜溶液(GB 665-78):称12.5g硫酸铜,溶于100ml水中;
2.5.1.1.9 硫酸(GB 625-77);
2.5.1.1.10 30％过氧化氢(HG 3-1082-77);
2.5.1.1.11 氨-氰化物溶液:称取2g氰化钾,溶于15ml氨水中,用水稀释至100ml;
2.5.1.1.12 双硫腙萃取液(HG B 3343-60):称30mg双硫腙溶于1000ml三氯甲烷中,加5ml乙醇,混匀,置于冰箱中。使用前用稀硝酸(1+100)萃取双硫腙萃取液,弃去硝酸后备用。使用期不超过一个月(稀硝酸萃取双硫腙萃取液时体积比为1:2);
2.5.1.1.13 标准双硫腙溶液:称10mg双硫腙(称准至0.0002g)溶解于1000ml三氯甲烷中,贮存在无铅具塞玻璃瓶中,避光保存于冰箱中;
2.5.1.1.14 柠檬酸铵溶液:称40g柠檬酸铵,溶于90ml水,加2～3滴酚红指示液,再慢慢滴加氨水至溶液呈红色,用20ml双硫腙萃取液(2.5.1.1.12)萃取柠檬酸铵溶液数次,直至萃取液呈绿色不变;
2.5.1.1.15 盐酸羟胺溶液(HG 3-367-76):称20g盐酸羟胺,加水溶解,稀释至65ml,加数滴百里香酚蓝指示液,再加氨水调至溶液呈黄色,加10ml二乙基二硫代氨基甲酸钠(2.5.1.1.7) 溶液,摇匀,放置5min后用三氯甲烷(2.5.1.1.4)萃取数次(每次用10～15ml),以萃取到最后 的5ml三氯甲烷与稀硫酸铜(2.5.1.1.8)溶液振摇不生成黄色为止,用稀盐酸(10％W/V)中和 至溶液呈红色,必要时再加1～2滴百里香酚蓝指示液,稀释至100ml,摇匀备用;
2.5.1.1.16 氰化钾溶液:称50g氰化钾溶于水并稀释至100ml,按2.5.1.1.14制备柠檬酸铵的方法,用双硫腙萃取数次,除去溶液中的铅,再以三氯甲烷萃取,以除去留在溶液中的双硫腙萃取液,最后稀释至500ml,摇匀备用;
2.5.1.1.17 稀铅杂质标准液(1ml相当于0.001mg铅):取10.0ml铅杂质标准液(2.4.1.3)于100ml容量瓶中,用稀硝酸(1+100)(2.5.1.1.1)稀释至刻度,摇匀备用(使用前配制)。
2.5.1.2 试样溶液 称取1g试样(称准至0.01g)置三角烧瓶中,加5ml硫酸及数粒玻璃珠,在不超过120℃下 炭化(为使试样全部湿润,可补充不多于10ml的硫酸)。当试样开始分解时,小心滴加30％过 氧化氢,为避免反应过剧,开始时必须慢慢加入,并摇动烧瓶以防止溶液结块,当溶液开始变深暗色时,再加入少量过氧化氢使试样继续分解至有机物完全破坏,缓缓升温至250～300℃ 至三氧化硫烟雾生成及溶液变成无色或淡黄色,冷却,小心地加入10ml水,继续加热至浓烟产生,再冷却,用少量水将溶液全部转入分液漏斗中。
2.5.1.3 测定方法 向试样溶液(2.5.1.2)中加入6ml柠檬酸铵溶液(2.5.1.1.14)及2ml盐酸羟胺溶液(2.5. 1.1.15),再加2滴酚红指示液,用氨水中和至微红色,冷却,加2ml氰化钾溶液(2.5.1.1.16), 立即用双硫腙萃取液(2.5.1.1.12)萃取数次(每次用5ml),直至双硫腙萃取液保留绿色不变。 在合并后的双硫腙溶液中加20ml稀硝酸(1+100),振摇30s,弃去三氯甲烷层,加5.0ml标准双 硫腙溶液及4ml氨-氰化物溶液(2.5.1.1.11),振摇30s,三氯甲烷层所呈颜色不得深于标准。 标准是取10.0ml稀铅杂质标准液(2.5.1.1.17),与样品溶液同时同样处理。
2.5.2 原子吸收分光光度法
2.5.2.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯; 波长:283.3nm; 火焰:乙炔-空气。
2.5.2.2 测定方法 称20g试样(称准至0.01g)加水溶解并稀释至100ml,取20ml,共四份。按HG 3-1013-76 《原子吸收分光光度法通则》中有关规定测定。
2.6 还原性物质的测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 费林溶液:按GB 603-77规定制备;
2.6.1.2 葡萄糖标准液:称0.100g(称准至0.0002g)无水葡萄糖,溶于水中,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度(1ml相当于1mg葡萄糖)。
2.6.2 测定方法 称1g试样(称准至0.01g),加水溶解并稀释至25ml,取5ml,加2ml费林溶液(2.6.1.1),煮 沸1min,生成的红色沉淀不得多于标准。 标准是取1.0ml葡萄糖标准液(2.6.1.2)稀释至5ml,与同体积试样溶液同时同样处理。
2.7 硫酸盐的测定
2.7.1 试剂和溶液
2.7.1.1 盐酸(GB 622-77):1N溶液,取9ml盐酸注入100ml水中摇匀。
2.7.1.2 氯化钡(GB 652-78):10％(W/V)溶液。
2.7.1.3 硫酸盐杂质标准液(1ml相当于0.1mg硫酸根):按GB 602-77规定配制。
2.7.2 测定方法 称0.2g试样(称准至0.01g)溶于15ml水中,加1ml盐酸(2.7.1.1)(必要时过滤),加2ml 氯化钡溶液(2.7.1.2),稀释至50ml,摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。标准是取0.6ml硫酸盐杂质标准液(2.7.1.3),与试样同时同样处理。
2.8 钙的测定
2.8.1 试剂和溶液
2.8.1.1 氨水(GB 631-77);
2.8.1.2 草酸铵(HG 3-976-76):饱和溶液;
2.8.1.3 钙杂质标准液(1ml相当于0.1mg钙):按GB 602-77规定制备。
2.8.2 测定方法 称0.5g试样(称准至0.01g)加5ml水溶解,用氨水中和,稀释至10ml,加1ml草酸铵溶液 (2.8.1.2),摇匀,所呈浊度不得大于标准。标准是取1.5ml钙杂质标准液(2.8.1.3),与试样同时同样处理。
2.9 氯化物的测定
2.9.1 试剂和溶液
2.9.1.1 硝酸(GB 626-78):5N溶液,按GB 603-77规定制备;
2.9.1.2 硝酸银(GB 670-77):0.1
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