中华人民共和国国家标准
食品添加剂 97% 柠檬酸
Food additive GB 6773-86 97%Citral
1 适用范围和其他说明
1.1 本标准规定了97%柠檬醛的某些特征,以便对其质量进行评价。
1.2 柠檬醛是由山苍子油单离制得。柠檬醛主要用于调配食用香精和牙膏香精。在医药上也有应用。
1.3 本标准参照采用美国精油协会标准EoANo.15-77《纯柠檬醛》。
2 产品化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名称：2.6-二甲基-2,6-辛二烯-8-醛分子式:C10H16O
结构式: CH3-C=CHCH2 CHCCH3
｜ ‖ α-柠檬醛(香叶醛)
CH3 HCCHO
CH3-C=CHCH2 CH2 CCH3
｜ ‖ β-柠檬醛(橙花醛)
CH3 OHCCH
分子量：152.24(按1983年国际原子量)
3 技术要求
3.1 色状：淡黄色液体，色泽不超过标准比色液10号色标。
3.2 香气:似无萜柠檬油香气。
3.3 相对密度(25/25℃):0.885～0.890。
3.4 折光指数(20℃):1.4860～1.4900。
3.5 含醛量:97.0%。
3.6 酸值(以mgKOHg计)：≤5。
3.7 含砷量(As):≤3ppm(0.0003%)。
3.8 重金属(以Pb计)：≤10ppm(0.001%)。
4 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 色状
4.1.1 仪器
4.1.1.1 容量瓶：500ml。
4.1.1.2 比色管：25或50ml。
4.1.2 试剂和溶液
4.1.2.1 重铬酸钾(GB 642-77):优级纯。
4.1.2.2 硫酸(GB 625-77):2%溶液。
4.1.2.3 标准比色液10号色标:精确称取重铬酸钾0.0355g于烧杯中,加少量2%硫酸溶液溶解后,倒入500ml容量瓶中,用2%硫酸溶液准确稀释至刻度,摇匀备用。
4.1.3 比色方法 将样品与标准比色液分别置于比色管同刻度处,在白色背景下,沿轴线方向用目测法评比 色泽。
4.2 香气的检定 见QB 795-81《香气统一检验方法--香气检定法》。
4.3 相对密度(25/25℃)的测定 见QB 796-84《精油--相对密度的测定》。
4.4 折光指数(20℃)的测定。 见QB 798-84《精油--折光指数的测定》。
4.5 含醛量的测定 见QB 809-81《香气统一检验方法--酮、醛测定法》第一法(羟胺法)。试样用量：1g。 含醛量以柠檬醛计,柠檬醛的毫克当量为0.1522。
4.5.1 仪器
4.5.1.1 锥形瓶:250ml。
4.5.1.2 滴定管:50、100ml。
4.5.2 试剂和溶液
4.5.2.1 精制乙醇(95%):见QB 793-81《香料统一检验方法--标准溶液制备方法》。
4.5.2.2 氢氧化钾乙醇溶液(0.5N):见QB 793-81。
4.5.2.3 溴酚蓝指示液:见QB 793-81。
4.5.2.4 羟胺溶液:见QB 793-81。
4.5.2.5 盐酸标准溶液(0.5N):见QB 793-81。
4.5.3 平行试验结果的允许差为0.2。
4.6 酸值的测定 见QB 806-84《精油--酸值的测定》。
4.6.1 试剂配制和标定
4.6.1.1 氢氧化钠标准溶液(0.1N):见QB 793-81。
4.6.1.2 精制乙醇(95%):见QB 793-81。
4.6.1.3 中性精制乙醇(95%):见QB 793-81。
4.6.1.4 酚酞指示液(1%):见QB 793-81。
4.6.2 平行试验结果的允许差为0.2。
4.7 含砷量(As)的测定
4.7.1 仪器装置:按《中华人民共和国药典》1985年版"砷盐检查法"仪器装置图。
4.7.2 试剂和溶液
4.7.2.1 盐酸(GB 622-77):1:1溶液。
4.7.2.2 氧化镁(HG 3-1294-80)。
4.7.2.3 硝酸镁(HG 3-1077-77):10%溶液。
4.7.2.4 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。
4.7.2.5 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液,按GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。
4.7.2.6 无砷金属锌(GB 2304-80)。
4.7.2.7 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备。
4.7.2.8 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。
4.7.2.9 砷标准溶液(1ml含0.001mg砷):按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后稀释100倍。
4.7.3 操作程序 称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同 时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白)。在水浴上蒸干后，用小火加热炭化，再于500～ 600℃灼烧至炭化完全。冷却,加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣,加水至总体积为 23ml,移入锥形瓶中,加5ml碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,摇匀后在室温下静置10min后加2g无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃暗处放置1h。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是3ml砷标准溶液与试样同时同样处理。
4.8 重金属含量(以Pb计)的测定
4.8.1 试剂和溶液
4.8.1.1 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液。
4.8.1.2 饱和硫化氢水:见GB 603-77,现用现配。
4.8.1.3 铅标准溶液(1ml含0.01mg铅):见GB 602-77,配制后稀释10倍。
4.8.2 操作程序 取样品1g(准确至0.1g),加1ml硫酸使之湿润,缓缓烧灼至硫酸蒸气除尽,在500～550℃ 灼烧至完全灰化,放冷,加2ml盐酸和5ml水,于水浴上蒸干。加15ml水和2ml乙酸溶液,微热 溶解后移入50ml纳氏比色管中,加水至25ml。加10ml饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10min产生的颜色不得深于标准。标准是取1ml标准铅溶液,与样品同样进行操作。
5 检验规则
5.1 柠檬醛应由生产厂技术部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书,内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。
5.2 验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收，不同批号分批验收。
5.3 每批的包装单位100桶(瓶)以下抽取两桶(瓶)，100桶(瓶)以上抽取三桶(瓶)。开启包装取样时，外观检查应无水分和杂质，然后振摇使其充分混匀，再用玻璃取样管吸取样 品50～100ml,注入混样器,混合均匀,分别装入两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中,瓶上 注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。
5.4 如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验，如其复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或邀请第三者仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 柠檬醛装于镀锡铁听或镀锌铁桶内，包装外注明食品添加剂产品名称、生产厂名、批号、净重、毛重、生产日期，订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。
6.2 本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库，防止杂气污染，远离火源。运输时要符合有关部门的规定。
6.3 本产品在符合规定的贮运条件和包装完整、未经启封的情况下，保质期为三个月。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由轻工业部香料工业科学研究所、上海市食品卫生监督检验所、上海香料二厂负责起草。
本标准主要起草人杜世祥、袁亦丞、李居祥、吴永平。
国家标准局1986-08-26发布 1987-06-01实施
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