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苏合香的含量测定

时间:2014/2/10 16:32:00 来源:网友

含量测定

取本品约1.25g ,精密称定,置锥形瓶中,加新配制的乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,加热回流1 小时,于低温迅速蒸去乙醇,残渣加热水50ml使均匀分散,放冷,加水80ml与硫酸镁溶液(1.5→50) 50ml,混匀,静置10分钟,滤过,滤渣用水20ml洗涤,合并洗液与滤液,加盐酸使成酸性后,用乙醚振摇提取4次,每次40ml。合并乙醚液,用碳酸氢钠溶液(1→20) 振摇提取5次(20ml、20ml、10ml、10ml、10ml),每次分出的水液均用同一乙醚20ml洗涤。合并水液,加盐酸使成酸性,再用氯仿振摇提取4次(30ml、20ml、20ml、10ml),每次氯仿提取液均用同一个装有无水硫酸钠的脱脂棉层滤过。合并滤液蒸发至约10ml时,停止蒸发,任其自然挥散除尽溶剂,残渣用中性乙醇(对酚红指示液)10ml温热溶解,放冷,加酚红指示液2~3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于14.82mg的肉桂酸(C9H8O2)。本品含总香脂酸以桂皮酸(C9H8O2)计,不得少于28.5%。



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