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麻黄的理化鉴别

时间:2013/9/29 17:38:00 来源:网友

理化鉴别

1. 粉末微量升华, 得细微针状或颗粒状结晶.

2. 取麻黄酸性水浸液各1 ml,分别置2试管中, 一管加碘化铋钾试液1滴,产生黄色沉淀;另管加碘化汞钾试液1滴, 不产生沉淀(检查生物碱).

3. 取酸水浸液,碱化后用乙醚萃取, 挥去乙醚,残渣用酸水溶解, 加0.5%硫酸铜试液数滴后加10%氢氧化钠溶液至显紫色(铜铬盐),再加乙醚数ml振摇后放置, 醚层显紫色,水层显蓝色(L-麻黄碱双缩尿反应).

4. 薄层层析

(1) 麻黄

(2) 麻黄

(3) 麻黄

(4)盐酸麻黄碱

薄层层析:

样 品 液:取粉末1g,加水15ml,回流30分钟, 滤过.滤液碱化,用乙醚∶乙醇(8∶2)提取,脱水,滤过, 挥去溶剂,残渣加甲醇1ml溶解, 供试.

对照品液:取l-麻黄碱,用甲醇溶解成每ml含麻黄碱5mg对照品液.

展 开:硅胶G板, 以正丁醇-冰醋酸-水(8∶2∶1)展开,展距15cm.

显 色:0.5%茚三酮显色剂, 105℃烘烤,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点.

含量测定

取该品细粉约5g,精密称定, 置索氏提取器中,加浓氨试液3ml、乙醇10ml与乙醚20ml,放置24小时, 加乙醚置水浴上加热回流4小时至生物碱提尽,将提取液移置分液漏斗中, 容器用少量乙醚洗涤,洗液并入分液漏斗中, 加0.5mol/L盐酸溶液振摇提取5次(20ml、10ml、10ml、10ml、10ml),合并酸液, 滤过,滤液加氢氧化钠试液使呈碱性, 加氯化钠饱和,用乙醚振摇提取5次(20ml、10ml、10ml、10ml、10ml), 合并乙醚液,用氯化钠饱和溶液洗涤3次, 每次5ml,合并洗液, 再用乙醚10ml振摇提取,合并前后二次乙醚液,精密加人硫酸滴定液(0.01mol/L)30ml,振摇提取, 静置使分层.分取酸液;乙醚液再用水提取3次,每次5ml,合并酸液与水液, 置水浴上加热,除去微量乙醚, 放冷,加甲基红指示液2滴, 用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定.每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于3.305mg的麻黄碱(C10H15NO).



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