中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 4571-84 紫胶红色素
Food additive Lac dye
本标准适用于以紫胶为原料用钙盐法生产的紫胶红色素。可作为食品着色剂。
1 技术要求
1.1 外观 本品为鲜红色粉末。
1.2 粒度 本品80目100％通过。
1.3 项目和指标
项 目 指 标
干燥失重,％ ≤ 10
灼烧残渣,％ ≤ 0.8
水溶液pH值,pH ≥ 3.0
0.01％溶液
吸光度(E ) ≥ 0.62
0.5cm比色皿
铅(Pb),％ ≤ 0.0005
铜(Cu),％ ≤ 0.0015
砷(As),％ ≤ 0.0002
汞(Hg),％ ≤ 0.00003
2 试验方法 除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶 液,仪器设备为一般实验室仪器设备。
2.1 外观及粒度 称取20g样品,用肉眼观察颜色,再用80目分样筛测定。
2.2 鉴别 紫胶红色素为天然有机酸的混合物,20℃时的溶解度为0.0335g,在95％乙醇中溶解度为0.916g,易溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠溶液中,在pH值大于6的溶液中易与碱金属之外的金属离子生成水不溶性的色淀。其溶液的颜色随pH值变化而改变,pH值小于4为桔黄色,pH值4.0～5.0为桔红色,pH值大于6为紫红色。
2.3 干燥失重的测定
2.3.1 测定手续 称取样品3g(称准至0.0002g),置于已在105±2℃烘至恒重的称量瓶内,置于105±2℃烘 箱中,烘至恒重。
2.3.2 计算和结果的表示 干燥失重X1(以重量百分数表示)按式(1)计算:
(G1－G2)
X1(％)＝━━━━━×100………………………………………(1)
G
式中:G1--称量瓶加样品重,g; G2--烘后称量瓶加样品重,g; G--样品重,g。
2.4 灼烧残渣的测定
2.4.1 测定手续 称取样品3g(称准至0.0002g),置于已在700～800℃恒重的瓷坩埚中,先低温炭化(约 300℃),再高温灰化(约500℃),移入马福炉中在700～800℃下灼烧至恒重。
2.4.2 计算和结果的表示 灼烧残渣X2(以重量百分数表示)按式(2)计算:
(G1－G2)
X2(％)＝━━━━━×100………………………………………(2)
G
式中:G1--坩埚加残渣重,g; G2--坩埚重,g; G--样品重,g。
2.5 水溶液pH值的测定
2.5.1 仪器设备 酸度计。
2.5.2 测定手续 称取样品约0.034g,室温下,在150ml玻璃烧杯中加水100ml配成饱和溶液,用酸度计测其 pH值。
2.6 吸光度的测定
2.6.1 仪器设备 分光光度计,附0.5cm比色皿。
2.6.2 试剂和溶液
2.6.2.1 无水碳酸钠(GB 639--77):1％溶液;
2.6.2.2 盐酸(GB 622--77):0.1M溶液;
2.6.2.3 邻苯二甲酸氢钾:0.1M溶液;
2.6.2.4 pH＝3.0缓冲溶液:取0.1M邻苯二甲酸氢钾溶液50ml于100ml容量瓶中,加入0.1M盐酸溶液22.3ml,再用水稀释至刻度,摇匀。
2.6.3 测定手续 称取样品0.1g(称准至0.0002g),置于150ml烧杯中,加入1％碳酸钠溶液10ml搅匀,待色 素全部溶完后,倾入100ml容量瓶中,用少量水洗涤烧杯,洗涤液并入100ml容量瓶中,再用水 稀释至刻度,摇匀。取出10ml置于100ml容量瓶中,用0.1M盐酸溶液调pH至3.0左右,用pH＝ 3.0缓冲液稀释至刻度,摇匀,取出稀释液置于0.5cm比色皿中,用分光光度计于490nm波长处 测量吸光度。
2.7 铅、铜、砷含量的测定
2.7.1 样品处理
2.7.1.1 试剂和溶液
2.7.1.1.1 硝酸(GB 626--78);
2.7.1.1.2 硫酸(GB 625--77)。
2.7.1.2 操作方法 称取样品5g(称准至0.01g)于凯氏烧杯中,加玻璃珠三粒,加硝酸10ml,然后小心地缓缓 加入硫酸5ml,待反应缓和后,小心加热至瓶中液体开始变棕色时,逐次滴加硝酸至有机物分 解完全,再升高温度,至发生三氧化硫白烟为止,此时溶液应为无色或微带黄绿色,如温度升高后溶液变棕色,应再加硝酸破坏有机质。放冷,小心加水10ml,煮沸赶走残余的硝酸至瓶 内发生三氧化硫白烟,如果需要,则可重复数次以除去残余的硝酸,直至液体变成无色透明为止。放冷,小心将溶液用少量水稀释,转入50ml容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶数次,洗涤液 并入容量瓶中,冷却,加水至刻度,摇匀。此液供铅、砷、铜含量测定用。用同量试剂按上述操作做一份空白。
2.7.2 铅含量的测定
2.7.2.1 仪器设备
2.7.2.1.1 分光光度计,附2cm比色皿。
2.7.2.2 试剂和溶液 所用试剂和水必须无铅,如含铅应处理除去。
2.7.2.2.1 柠檬酸氢二铵(HGB 3294--60):20％溶液。
2.7.2.2.2 盐酸羟胺(HG 3--967--76):20％溶液。
2.7.2.2.3 盐酸(GB 622--77):10％溶液,取盐酸23.5ml,加入水中并稀释至100ml。
2.7.2.2.4 硝酸(GB 626--78):1％溶液。
2.7.2.2.5 氨水(GB 631--77)。
2.7.2.2.6 三氯甲烷(GB 682--
