中华人民共和国国家标准
饮用天然矿泉水检验方法 GB/T 8538-1995 代替 GB 8538.1～8538.63-87
Methods for examination of drinking natural mineral water
第一篇 总则
1 总则
1.1 主题内容与适用范围 本标准规定了饮用天然矿泉水的测定方法。 本标准适用于饮用天然矿泉水及其罐装水的测定。
1.2 名词和单位
1.2.1 检验方法中所采用的名词及单位均符合国家标准规定。
1.2.2 本标准各项测定结果,除色度、臭、味、浑浊度、pH值、菌落总数、总大肠菌群、总β放射性、镭各有其特定单位或用文字描述外,一般均用mg/L表示,即每升水样含有若干毫克该物质。当浓度低时个别项目也用μg/L表示。
1.3 试剂及浓度表示
1.3.1 本标准所用的试剂,凡未指明规格者,均指分析纯(A.R)。有需要其他规格试剂,例如,优级纯,或者气相色谱法,原子吸收分光光度法的特殊要求,都要根据具体实验,另作明确规定。
1.3.2 本标准中一些试剂浓度均用摩尔/升,以mol/L表示,必须注明其基本单位。
1.3.3 用液体溶质配制的试液,其浓度采用溶质体积＋溶剂体积表示。例如1＋2硫酸溶液,系指1体积浓硫酸与2体积水相混合。
1.3.4 用固体试剂配制的试液,其浓度采用质量浓度。即每升溶液中所含溶质的克数。
1.3.5 溶液未表明用何种溶剂配制时均指水溶液。
1.3.6 硫酸、盐酸、硝酸系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。
1.4 纯水 在一般测定项目中,配制试剂和稀释水样时,均使用纯水,纯水指下述的蒸馏水或去离子水等。有特殊要求的纯水需作具体的说明。
1.4.1 普通蒸馏水: 用蒸馏器将原水蒸馏制备的。
1.4.2 重蒸馏水: 用全玻璃蒸馏器将蒸馏水重蒸馏制备的。注意防止与橡皮塞、胶皮导管接触而造成污染。
1.4.3 去离子水: 常将普通蒸馏水通过阴阳离子树脂交换柱而制备的。
1.4.4 去离子蒸馏水:用全玻璃蒸馏器将去离子水重蒸馏而制备的 。
1.5 玻璃仪器 试剂及采样容器最好用硬质玻璃瓶。当试剂或水样对玻璃具有侵蚀性,或者玻璃对试 剂与水样里某些组分有吸附性时,可用聚乙烯瓶,瓶盖和瓶塞要选用能抵抗容器内所盛溶液的侵蚀。
1.5.1 玻璃仪器的洗涤:玻璃仪器用前须彻底洗净。一般洗涤方法先用自来水冲洗残留物,再用洗涤剂洗涤,然后用自来水彻底冲洗,最后用纯水冲洗三次。常用的洗涤液的配制和使用如下:
1.5.1.1 铬酸洗涤液:称取100g工业用重铬酸钾于烧杯中,加入约100mL水,微加热使之溶解,放冷后,慢慢地加入工业用浓硫酸并用玻璃棒不断地搅拌,加硫酸至沉淀则好溶完为止。用铬酸洗涤液洗涤器皿时,须将器皿浸泡数分种至数小时,当洗涤液变为绿褐色时,不能再使用。用此种洗涤液洗过的器皿要注意器皿壁吸附铬离子而产生干扰。
1.5.1.2 肥皂液和合成洗涤剂:用于洗涤油脂和有机物。用于分析有机物的器皿,洗净后,最好放于300℃烘烤数小时。
1.5.1.3 硝酸:测定金属离子需用不同浓度的硝酸浸泡,洗涤玻璃仪器。洗涤玻璃仪器时应防止新的污染,如测锌所用的玻璃仪器在用酸浸泡后,不能用自来水冲洗,而直接用纯水冲洗。测铁的器皿不能用铁丝柄的刷等。
1.5.2 玻璃仪器的校正：容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等应按国家有关规定进行校正。 配制标准系列时须使用成套的比色管,各管刻度高低应该一致,必要时应校正体积。
1.6 仪器校正 各测定项目中所用的天平和分光光度计等仪器需要定期校正。
1.7 恒重 除了溶解性固体外系指连续两次灼烧或烘烤后的质量差异在0.2mg以下。无论烘烤或灼烧后称重,均须在干燥器内放置(一般30min,夏天应延长至60min),冷却至室温后称重。
1.8 准确称量 系指称重准确至0.0001g。
1.9 吸取和量取 吸取指用分度吸管或无分度吸管,量取指用量筒,两者对准确度的要求不同。 1.10 定容 系指在容量瓶中用纯水或其他溶剂稀释至刻度。
1.11 检验方法的选择 同一个项目如果有两个或者两个以上检验方法时,各地可根据不同条件选择使用,但以第一法为仲裁法。
第二篇 采集和保存
2 采集和保存
2.1 测定范围 本法适用于各类饮用天然矿泉水水源--抽水井、自流井、泉等水样的采集和保存。
2.2 采样容器与洗涤
2.2.1 采样容器 磨口硬质玻璃瓶和高压无色聚乙烯塑料瓶。
2.2.2 容器的洗涤
2.2.2.1 新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用硝酸溶液(1+1)浸泡一昼夜,再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。
2.2.2.2 硬质玻璃瓶先用盐酸溶液(1+1)洗涤,再用自来水冲洗。
2.2.2.3 聚乙烯塑料瓶可根据情况,选用盐酸或硝酸溶液(1+1)洗涤,也可用氢氧化钠溶液(10g/L)洗涤,再用自来水冲洗。
2.2.2.4 用于盛装微生物检验样品的样瓶,最好采用500mL具塞广口瓶。样瓶洗净后将瓶的头部及颈部用铝箔或牛皮纸等防潮纸包扎好,置干燥箱经160℃干热灭菌2h或121℃高压蒸汽灭菌15min。
2.3 各类水源的采样方法和要求
2.3.1 采样方法和要求 采样前要用所取水样冲洗 采样瓶及瓶塞至少三次(用于微生物检验的水样瓶除外),取样时应缓缓使水流入采样瓶中。采样时瓶口要留有1%～2%的空间。采好后立即盖好瓶塞,用纱布缠紧瓶口,最后用石蜡将口严密封固。
2.3.1.1 天然泉点的采样应避免在静滞的水池中采集,而应选择在尽量靠近主泉口集中冒泡处或泉的主流处,在流动但又不湍急的水中采样。
2.3.1.2 喷泉或自流井的采样,可在涌水处使用清洁导管将主流导出一部分收集。
2.3.1.3 钻孔的采样,应注意经一定时间抽水,大约抽出相当于井筒贮水体积2～3倍的水量之后再予收集。
2.3.1.4 取平行水样时,必须在相同条件下同时采集,容器材料也应相同。
2.3.2 采样时需在野外现场测定水温、pH值,观察和描述水的外观物理性质(色、臭、味、肉眼可见物等),对于碳酸矿泉水,应现场测定游离CO2、HCO3-、钙、镁的含量。
2.4 水样标签和水分析送样单推荐格式 采样后应将填好的水样标签(见表1)贴在水样瓶上,送样时还应逐项填写送样单 (见表2),特殊要求应在备注栏内注明。 表1 水样标签
孔(泉)号 样品编号
采样地点
采样深度 米至 米 水源类型
水温 气温
采样日期 采样人
化学处理方法
分析项目
现场测定结果
pH 游离CO2(mg/L)
重碳酸盐碱度(CaCO3,mg/L)
碳酸盐碱度(CaCO3,mg/L)
钙(mg/L)
备注
2.5 各类分析水样的采集和保存方法 各类分析水样的采集和保存,必须符合下述有关规定。对需要加入保护剂的水样,采 样时必须严格注意试剂的纯度、浓度、加入量、加入的顺序和加入方法等具体规定。样品 保存一般技术要求见表3。采样前应把所需的一切用品准备妥当。
2.5.1 原水样 即水样不加任何保护试剂,供测定pH值、游离CO2、HCO3-、CO3--、NO3-、NO2-、 Cl-、SO4--、F-、Br-、I-、H3BO2、Cr(VI)、H2SiO3、溶解性总固体等项目。用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶取5000mL水样(测定硼和偏硅酸的水样必须用聚乙烯塑料瓶),取原水样时,应尽快送检。 收样日期: 送样人: 收样人:
2.5.2 酸化水样 取容积为1000mL的干净硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,用待测水样冲洗后,加入5mL硝 酸溶液(1+1),转动容器使酸浸润内壁,装入1000mL待测水样(若水样浑浊,必须进行过滤),摇匀(水样pH值应小于2),密封(瓶盖不能用胶塞,也不能用胶布缠封,以防锌等污染),供测定Cu、Pb、Zn、Cd、Mn、总Fe、Ni、Co、总Cr、Li、Be、Sr、Ba、Ag、V、Ca、Mg、 Al、K、Na等项目。用容积为100～200mL的硬质玻璃瓶或塑料瓶取水样100～200mL,加硫 酸溶液(1+1)酸化,使pH＜2,供测定As。
2.5.3 碱化水样 取水样2000mL于容积为2000mL的硬质玻璃瓶中,加入5mL氢氧化钠溶液(400g/L) (或固体氢氧化钠2g),摇匀,使水样pH≥12,密封,低温保存,供测定挥发性酚类和氰化物。
2.5.4 测定Fe**2+、Fe**3+的水样 取水样250mL于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,加2.5mL硫酸溶液(1+1)和0.5g硫酸 铵,摇匀、密封。
2.5.5 测定硫化物的水样 在500mL硬质玻璃瓶中,加入10mL乙酸锌溶液(200g/L)和1mL氢氧化钠溶液[c(NaOH) =1mol/L],然后注入水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞反复振摇,密封。在水样标签上要注明所加试剂的准确体积。
2.5.6 测定有机氯农药残留量的水样 取水样3～5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶),加硫酸酸化,使水样pH≤2,摇匀, 密封、低温保存。
2.5.7 水中气体样品的采集
2.5.7.1 逸出气体样品的采取：水中逸出气体,一般采用集气管等专用装置,利用排水集气法采取,如图1a所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗1沉入水中,至水面升到弹簧夹5以上时,关闭弹簧夹5,然后将注满水的下口瓶3提升,使水注入集气管,待水充满后(不得留有气泡)关闭弹簧夹6和7,将下口瓶3注满水,并放在低于集气管的位置,再将漏斗移至逸出气体的出露处,打开弹簧夹5和7,气体即沿漏斗进入集气管,待集气管中水被排尽后,关闭弹簧夹5和7。由于上述装置不能保证气样的完全密封,故取样后,应立即将所取气样用排水集气法转移至具有玻璃旋塞的集气管中(玻璃旋塞所涂的润滑剂应使用真空油脂),再送往实验室进行分析。逸出气体的采取,也可选用一个250mL硬质磨口玻璃,另配一玻璃漏斗和橡皮塞(中间钻一圆孔可插入漏斗,边缘带一小缺口供排水用),取样装置如图1b所示。采样时,先在水下将玻璃瓶注满水,然后将其倒立浸没于水中(瓶内不能留空气泡)。用插有漏斗的橡皮塞塞住瓶口,并使漏斗口对准水下逸出气体的出露处,待气体快要充满容器时(玻璃瓶中要保留水样10ml左右),在水下拔去橡皮塞,用原瓶塞塞好玻璃瓶,取出水面;立即用蜡密封瓶口,将瓶子倒放在木箱中,送往实验室测定。
2.5.7.2 溶解气体样品的采取与分离：溶解气体样品一般采用真空法在现场分离采集,其取样分离装置如图2所示。瓶2为5L的大玻璃瓶,带有一个两孔橡皮塞,分别插有两根紫铜
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