香辛料和调味品 水不溶性灰分的测定

中华人民共和国国家标准
香辛料和调味品 水不溶性灰分的测定 GB/T 12729.8-91
Spices and condiments-Determination of water-Insoluble ash

本标准等效采用国际标准ISO 929-1980《香辛料和调味品─-水不溶性灰分的测定》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品水不溶性灰分的测定方法。本标准适用于香辛料和调味品水不溶性灰分的测定。
2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品分析用粉末试样的制备 GB/T 12729.7 香辛料和调味品 总灰分的测定
3 定义 水不溶性灰分：在本标准所规定的条件下,总灰分用热水处理后残留的部分。
4 原理 用热水溶解按GB/T 12729.7所述方法获得的总灰分,经定量滤纸过滤,灼烧并称量残渣。
5 仪器
5.1 高温电炉：控温于550±25℃；
5.2 水浴钟；
5.3 定量滤纸；
5.4 干燥器：内盛有效干燥剂；
5.5 分析天平。
6 分析步骤
6.1 试样
6.1.1 如果测定总灰分(GB/T 12729.7)所得到的灰分用于测定水不溶性灰分,试样则是用于测定总灰分的试样。
6.1.2 也可另取一试样按GB/T 12729.3所述方法制备总灰分。在此情况下,就没有必要冷却和称量总灰分了。
6.2 测定 加蒸馏水或同等纯度的水于事先准备的盛有总灰分的坩埚中,加热至近沸,用滤纸(5.3)过滤,并用热水洗涤滤纸,直到滤液和洗涤液合并的体积约50mL为止。将滤纸和残渣移入原坩埚中,小心地在水浴上(5.2)蒸发至干,并在高温电炉(5.1)中于550℃灼烧1h。于干燥器(5.4)中冷却并称量精确至0.001g。重复这一灰化,冷却和称量的操作,直至两次相继称量之差小于0.001g时为止。记录最终质量。
7 分析结果的表述 水不溶性灰分,以干态质量百分率表示。 计算公式：
　　　　　　　　100　　　 100
X(%)=(m2-m0)×────×───-
　　　　　　　　m1-m0 　　100-H
式中：X─-水不溶性灰分,%； m0─-空坩埚的质量,g； m1─-坩埚和试样的质量,g； m2─-坩埚和水不溶性灰分的质量,g； H─-样品的水分含量,%。 当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果取至0.01%。
8 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,水不溶性灰分大于2%时,绝对偏差不超过0.20%；水不溶性灰分小于2%时,绝对偏差不超过0.10%。

附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。
本标准主要起草人张纯、王绪茂、冯晓红。

国家技术监督局1991-02-14批准 1991-10-01实施