香辛料和调味品 总灰分的测定

中华人民共和国国家标准
香辛料和调味品 总灰分的测定 GB/T 12729.7-91
Spices and condiments-Determination of total ash

本标准参照采用国际标准ISO 928-1980《香辛料和调味品总灰分的测定》。
1 主题内容和适用范围 本标准规定了香辛料和调味品总灰分的测定方法。本标准适用于香辛料和调味品总灰分含量的测定。
2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品分析用粉末试样的制备
3 原理 试样炭化后于550±25℃温度下灼烧至恒量，残留的无机物即为灰分。
4 试剂 盐酸(GB 622)∶1∶5溶液。
5 仪器设备
5.1 分析天平；
5.2 坩埚：瓷质；
5.3 干燥器：内盛有效干燥剂；
5.4 电热板或水浴锅；
5.5 调温电炉；
5.6 高温电炉：温控550±25℃。
6 试样的制备 按GB/T 12729.2取样，按GB/T 12729.3制备试样。
7 分析步骤
7.1 坩埚的准备 将坩埚浸没于盐酸溶液(4)中，加热煮沸10～60min，洗净，干燥，在550±25℃高温电炉中灼烧4h，待炉温降至200℃时取出坩埚，将其移入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.001g)。重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g为恒量。
7.2 称样
7.2.1 固体试样称取2～3g，精确至0.001g。
7.2.2 液体试样称取30～40g，精确至0.01g。
7.3 测定 将盛有试样的坩埚放在电热板(或水浴锅)上，缓慢加热，待试样中水分蒸干后置于电炉上炭化至无烟。移入高温电炉中，升温至550±25℃灼烧2h。待炉温降至200℃时取出坩埚，小心加入少量水使残灰充分湿润，再于电热板(或水浴锅)上蒸干，移入高温电炉中升温至550±25℃，灼烧1h。若温润时灰分中已无灰粒，则待炉温降至200℃时取出坩埚放入干燥器中冷却至室温，称量。若湿润时灰分中有炭粒，则重复用水湿润和灼烧至无灰粒为止，再置于高温电炉中灼烧1h。待炉温降至200℃时取出坩埚移入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g为恒量。
8 分析结果的表述
8.1 总灰分含量，以湿态质量百分率表示。 计算见式(1)：
　　　　m2-m0
X1(%)=────×100……………………………………(1)
　　　 m1-m0
式中：X1─-总灰分含量(以湿态计)，%； m0─-坩埚的质量，g； m1─-坩埚和试样的质量，g； m2─-坩埚和总灰分的的质量，g。
8.2 总灰分含量，以干态质量的百分率表示。 计算见式(2)：
　　　　　　100
X2(%)=X1×───- ……………………………(2)
　　　　　 100-H
式中：X2─-总灰分含量(以干态计)，%； X1─-总灰分含量(以湿态计)，%； H─-试样中水分含量，%。 如两次测定结果差在允许差范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果。 灰分大于10%，结果取至0.1%； 灰分1%～10％，结果取至0.01%； 灰分小于1%，结果取至0.001%。
9 允许差 同一样品的两次测定结果之差： 灰分小于10%，每100g试样不得超过0.2g； 灰分大于或等于10%，不得超过平均值的2%。

附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出并归口。
本标准由北京市食品研究所负责起草。
本标准主要起草人刘珏、邹作华。

国家技术监督局1991-02-14批准 1991-10-01实施