植物油脂检验不皂化物测定法

中华人民共和国国家标准
植物油脂检验　　不皂化物测定法 GB 5535-85
Inspection of vegetable oils Methods for determination of non-saponifying matter

本标准适用于商品植物油脂不皂化物的测定。
　　油脂中不皂化物即油脂皂化时，与碱不起作用的，不溶于水的物质，包括留醇，脂溶性维生素和色素等。
1　仪器和用具
1.1　锥形瓶：250ml;
1.2 冷凝管；
1.3 恒温水浴锅；
1.4 电炉；
1.5 分液漏斗：250ml;
1.6 量筒：50ml；
1.7 索氏抽提器；
1.8　电热恒温烘箱；
1.9 烧杯、试剂瓶等；
1.10　天平：感量0.001g。
2　试剂
2.1　1.0N氢氧化钾乙醇溶液；
2.2　0.5N氢氧化钾水溶液;
2.3 乙醇、乙醚；
2.4　中性乙醚乙醇混合液(2∶1)。
3 操作方法
　 称取混匀试样5g(W)注入锥形瓶中，加1.0NKOH乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min，煮到溶液清澈透明为止。用50ml蒸馏水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚,趁温热时猛烈摇动1min后,静止分层。将下层皂化液放入第二只分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取两次。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇,待分层后，放出水层,每次再加水20ml猛烈振摇洗涤两次。 先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml,充分振摇洗涤一次，如此再洗涤两次。最后用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。
　　用索氏抽提器回收乙醚，将抽提瓶中的残留物在105℃温度下烘1h，冷却称重，再烘30min，直至恒重为止。将称重后的残留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02N氢氧化钾滴定至粉红色。
4　结果计算
　　油脂中不皂化物含量按下列公式计算：
　　　　　　　　100(W1-0.28VN)
不皂化物(%) = ────────
　　　　　　　　　　 W
式中：W1--残留物重量，g;
　　　W--试样重量，g;
　　　V--滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
　　　N--氢氧化钾溶液的当量浓度；
　 　0.28--每毫克当量的油酸重量，g。
　　双试验结果允许差不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。

国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施