水果、蔬菜制品 可滴定酸度的测定

中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜制品 可滴定酸度的测定 GB 12293-90
Fruit and vegetable products─Determination of titratable acidity

本标准参照采用国际标准ISO 750─1981《水果、蔬菜制品-─可滴定酸度测定法》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了果蔬制品可滴定酸度的两种测定方法,即电位滴定法和指示剂滴定法。 本标准适用于测定果蔬制品及新鲜果蔬的可滴定酸度。电位滴定法为仲裁法。指示剂滴定法为常规法。 指示剂滴定法不适用于浸出液颜色较深的试样。
2 样液制备
2.1 仪器
2.1.1 高速组织捣碎机：10000～12000r/min。
2.1.2 架盘天平：感量0.01g。
2.1.3 电热恒温水浴锅。
2.1.4 移液管：50mL。
2.1.5 烧杯：100、600mL。
2.1.6 容量瓶：250mL。
2.1.7 漏斗：直径7cm。
2.1.8 锥形瓶：250mL。
2.1.9 快速滤纸：直径12.5cm。
2.2 制备方法 本试验用水应是不含二氧化碳的或中性蒸馏水,可在使用前将蒸馏水煮沸、放冷,或 加入酚酞指示剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至出现微红色。
2.2.1 液体制品(如果汁、罐藏水果糖液、腌渍液、发酵液等)：将试样充分摇匀,用移液管吸取50mL,放入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀待测。如溶液浑浊可通过滤纸过滤。 注：① 含碳酸的液体制品需减压摇动3～4min,以除去二氧化碳。 ② 液体试样也可称取50g,准确至0.01g。
2.2.2 酱体制品(如果酱、菜泥、果冻等)：将试样搅匀,分取一部分放入高速组织捣碎机内捣碎,称取捣匀的试样10～20g,准确至0.01g,用80～90℃热水洗入250mL容量瓶,并加热水约至200mL,放置30min,冷却至室温,加水稀释至刻度,摇匀,通过滤纸过滤。
2.2.3 新鲜果蔬、整果或切块罐藏、冷冻制品：剔除试样的非可食部分(冷冻制品预先在加盖的容器中解冻),用四分法分取可食部分切碎混匀,称取250g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内,加入等量水,捣碎1～2min。每2g匀浆折算为1g试样,称取匀浆50～100g,准确至0.1g,用100mL水洗入250mL容器瓶,置75～80℃水浴上加热30min,其间摇动数次,取出冷却,加水至刻度,摇匀过滤。
2.2.4 干制品：取试样的可食部分切碎混匀,称取50g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内,加入450g水,捣碎2～3min。每10g匀浆折算为1g试样,称取试样匀浆50～100g,准确到0.1g,按2.2.3条水浴浸提,定容过滤。
3 测定方法
3.1 电位滴定法
3.1.1 原理 试样浸出液用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液进行电位滴定,以pH8.1为滴定终点。
3.1.2 试剂
3.1.2.1 pH4.01标准缓冲液(25℃)。
3.1.2.2 pH9.18标准缓冲液(25℃)。
3.1.2.3 氢氧化钠(GB 629)标准溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L,参照GB 601《标准溶液的制备方法》准确标定。
3.1.3 仪器
3.1.3.1 酸度计：用pH4.01标准缓冲液校正后,测定pH9.18标准缓冲液,测定误差不大于0.05pH。
3.1.3.2 玻璃电极和甘汞电极。
3.1.3.3 磁力搅拌器。
3.1.3.4 搅拌棒。
3.1.3.5 移液管：50、100mL。
3.1.3.6 烧杯：100、250mL。
3.1.3.7 滴定管：碱式,10、25mL。
3.1.4 测定步骤
3.1.4.1 用pH4.01和9.18标准缓冲液按仪器说明书校正酸度计。
3.1.4.2 根据预测酸度,用移液管吸取50或100mL试样浸出液(见2.2条),放入适当大小的烧杯中,使氢氧化钠标准溶液的滴定体积不小于5mL。
3.1.4.3 将盛样液的烧杯置于磁力搅拌器上,放入搅拌棒,插入玻璃电极和甘汞电极,滴定管尖端插入样液内0.5～1cm,在不断搅拌下用氢氧化钠溶液迅速滴定至pH6,而后减慢滴定速度。当接近pH7.5时,每次加入0.1～0.2mL,并于每次加入后记录pH读数和氢氧化钠溶液的总体积,继续滴定至少pH8.3,在pH8.1±0.2的范围内,用内插法求出滴定至pH8.1所消耗的氢氧化钠溶液体积。
3.2 指示剂滴定法
3.2.1 原理 试样浸出液以酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L(见3.1.2.3条)。
3.2.2.2 酚酞指示剂：10g/L的95％(v/v)乙醇(GB 697)溶液。
3.2.3 仪器
3.2.3.1 移液管：50、100mL。
3.2.3.2 锥形瓶：150、250mL。
3.2.3.3 滴定管：碱式,10、25mL。
3.2.4 测定步骤 根据预测酸度,用移液管吸取50或100mL样液(见2.2条),加入酚酞指示剂5～10滴,用氢氧化钠标准溶液滴定,至出现微红色30s内不退色为终点,记下所消耗的体积。注：有些果蔬样液滴定至接近终点时出现黄褐色,这时可加入样液体积的1～2倍热水稀释,加入酚酞指示剂0.5～1mL,再继续滴定,使酚酞变色易于观察。
4 测定结果的计算
4.1 计算公式
4.1.1 试样的可滴定酸度以每100g或100mL中氢离子毫摩尔数表示,按式(1)计算：
　　　　　　　　　　　　　　　c×V1 　　250
可滴定酸度〔mmol/100g(mL)〕＝───-×──-×100 ………………(1)
　　　　　　　　　　　　　　　　V0 　　m(V)
式中：c--氢氧化钠标准溶液摩尔浓度； V1--滴定时所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL； V0--吸取滴定用的样液体积,mL； m(V)--试样质量,g或体积,mL； 250--试样浸提后定容体积,mL。
4.1.2 试样的可滴定酸度以某种酸的百分含量表示,按式(2)计算：
　　　　　　　　c×V×k 　250
可滴定酸度(％)＝───-×──-×100 ………………………(2)
　　　　　　　　　 V0 　　m(V)
式中：k--换算为某种酸克数的系数,见下表。 其余符号同式(1)。

酸 的 名 称 换 算 系 数 习惯用以表示的果蔬制品
苹果酸 0.067 仁果类、核果类水果
结晶柠檬酸 0.070 柑桔类、浆果类水果
(一结晶水)
酒石酸 0.075 葡萄
草酸 0.045 菠菜
乳酸 0.090 盐渍、发酵制品
乙酸 0.060 醋渍制品

4.2 结果表示 同一试样取两个平行样测定,以其算术平均值作为测定结果。用每100g或100mL中氢 离子毫摩尔数表示的,保留一位小数；用酸的百分含量表示的保留二位小数。
4.3 允许差 两个平行样的测定值相差不得大于平均值的2％。注：报告检验结果应注明所用的测定方法。

附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中国农业科学院蔬菜花卉研究所负责起草。
本标准主要起草人杨宏福、黄宛春、黄巧华。
本标准1989年首次发布。

国家技术监督局1990-03-29批准 1990-12-01实施