水果、蔬菜及制品有机物的分解方法

中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜及制品有机物的分解方法 GB 12283-90
Fruits,vegetables and derived products -Decomposition method of organic matter

本标准等效采用国际标准ISO 5516--1978《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解──灰化法》和ISO 5515-1979《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解-─湿灰化法》。
1 主题内容和适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中有机物灰化分解方法和湿分解方法。本标准适用于水果、蔬菜及制品矿质元素分析前,有机物的灰化分解和湿分解后测定矿质元素的含量。
2 引用标准 GB 12285 水果、蔬菜及制品 锌含量的测定
　　　　　　　第一篇 水果、蔬菜及制品中有机物的分解-─灰化法
3 原理 样品经525±25℃进行干法灰化,使有机物质分解,酸溶解后矿质元素变成可溶态, 然后进行定量测定。
4 试剂 所用试剂均为分析纯,水均系去离子水或相应纯度的水。
4.1 盐酸(GB 622,ρ20 1.19g/mL)。
4.2 硫酸(GB 625,ρ20 1.84g/mL)。
4.3 硝酸(GB 626,ρ201.42g/mL)。
4.4 氯化铝溶液(m/υ): 称取氯化铝(AlCl3·6H2O),7.9g,加水溶解后,定容至100mL。
4.5 15％乙酸镁溶液(m/υ): 称取乙酸镁〔Mg(CH3COO)2〕15g,加水溶解后,定容至100mL。
5 仪器、设备 玻璃器皿和蒸发皿使用前,用1＋3热硝酸或1+3盐酸浸泡2～4h,然后洗净,晾干。
5.1 石英或瓷蒸发皿,直径为90mm。
5.2 固定在蒸发皿上的圆形无灰滤纸,中央有个直径为2～3mm小孔,再沿半径剪开。
5.3 无灰滤纸。
5.4 马福炉。
5.5 电热恒温水浴锅。
5.6 电热恒温干燥箱。
5.7 六联可调电炉。
5.8 电热板,开关控制或变温控制。
5.9 分析天平,感量0.001、0.0001g。
5.10 容量瓶,50、100mL。
5.11 移液管。
5.12 组织捣碎机。
6 试样制备
6.1 液体产品 将试样充分摇匀,准确吸取5～20mL。粘稠或悬浊液体,用天平(5.9)称取5～20g,准 确至0.001g。
6.2 果蔬酱制品 将试样搅拌均匀,称取5～20g,准确至0.001g。
6.3 新鲜果蔬 先把新鲜水果、蔬菜洗净,晾去水分(表面的),用四分法取可食部分,切碎,按比例加 入一定量的水,捣成匀浆(5.12)。扣除加水量,称取约10～30g。
6.4 冷冻、罐头制品 罐藏品应全部倒出,制成匀浆,称取5～20g;冷冻制品应先在密封容器中解冻,混匀,分取一部分,称取5～20g。
6.5 干产品 样品经70～80℃烘烤至干,分取可食部分,粉碎过40目筛,称取1～2g,准确到0.0001g。
7 分析步骤 将试样6放进蒸发皿中(5.1),对于含糖量高难以灰化的样品,加入1.5mL氯化铝溶液(4.4)或乙酸镁溶液(4.5),用玻棒搅匀,取小块滤纸(5.3)将玻棒擦净,放进样皿中,然后用带孔滤纸(5.2)将试样完全盖好。
7.1 试样干燥与炭化 将蒸发皿置于沸水浴上(5.5)或105～120℃电热干燥箱内(5.6),蒸发干燥,注意调节温度,防止飞溅。蒸干后的试样皿转移到电炉(5.7)或电热板上(5.8),低温炭化(温度控制在200℃以下),视试样停止冒烟,全部变黑即可。
7.2 灰化 将炭化后的样皿转入马福炉中,逐渐升温于525±25℃灼烧3h,取出残渣呈白色或灰白色即灰化完全。 如仍有炭粒,加水少许湿润残渣,加硝酸数滴(4.3),放电炉上蒸发至干,重新放入马福 炉内,直至灰化完全。
7.3 待测液制备 冷却后,往样皿中加水稍许湿润残渣,沿皿壁加入1.0mL盐酸(4.1)或硫酸(4.2),再加水10mL,放进烘箱(5.6)内加热10min,使灰分溶解。然后转移到50或100mL容量瓶中(5.10),用水定容,待测。同一试样同时做两个平行测定。空白试验:用水代替试样,步骤与试样分解完全相同。
　　　　　　　第二篇 水果、蔬菜及制品中有机物的分解--湿分解法
8 原理 样品中有机物经酸分解后,使矿质元素变成可溶态,然后进行定量测定。
9 试剂 本标准所用试剂均为分析纯,水均系去离子水或相应纯度的水。
9.1 硝酸(GB 626,ρ201.42g/mL)。
9.2 硫酸(GB 625,ρ201.84g/mL)。
9.3 过氧化氢〔HG 3-1082,30％(m/m)〕。
9.4 高氯酸(GB 623,ρ201.67g/mL)。
9.5 盐酸溶液,1mol/L 准确吸取83.4mL盐酸(GB 622),用水稀释到1L。
9.6 5％草酸铵溶液 称取草酸铵(HG 3-976)25g,溶解于水,定容到500mL。测锡时使用。
10 仪器、设备 所用玻璃器皿使用前用1 + 3 热硝酸或1 + 3 盐酸浸泡2～4h,然后洗净,晾干。
10.1 凯氏瓶,250mL。
10.2 分析天平,感量0.001、0.0001g。
10.3 六联可调电炉。
10.4 容量瓶,50、100mL。
10.5 刻度移液管。
10.6 组织捣碎机。
10.7 通风橱。
11 试样制备 试样制备同本标准第6章规定的方法。
12 分析步骤
12.1 试样分解
12.1.1 硫酸-硝酸法
12.1.1.1 可溶性固体含量低于40％(m/m)的产品。 把试样放入凯氏瓶(12.1)中,加25mL硝酸(9.1)和3.0mL硫酸(9.2),放置过夜。将凯 氏瓶移到电炉(10.3)上,进行低温消煮,若泡沫产生太猛应中断加热,待剧烈反应过后,加 热使样液尽快沸腾,并继续煮沸直到溶液呈现棕色。冷却,逐滴加入1～2mL硝酸,再煮沸。 重复以上操作,当最后一次加硝酸溶液不再变棕色时,停止添加硝酸,继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。如消解液保持无色、淡黄或浅绿色,表示已消解完全。冷却后,加15mL 水于凯氏瓶中,煮沸到冒白烟,然后转移到50或100mL容量瓶中,加水定容。
12.1.1.2 可溶性固体含量高于40％(m/m)的产品。 先按12.1.1.1步骤操作。如果滴加硝酸累积量超过10mL,消解液仍呈棕色。冷却,加入 1～2mL过氧化氢(9.3)和几滴硝酸,先缓慢加热煮沸,而后提高炉温直到有棕色气体冒出。 重复上面操作,直到溶液变为无色,继续煮沸赶尽硝酸,待冒白烟后再持续数分钟,以下 操作同12.1.1.1。
12.1.2 硫酸-硝酸-高氯酸法 高氯酸与氧化物、易燃物、脱水剂和还原剂接触易引起着火或爆炸,小心使用,切 勿蒸干。
12.1.2.1 可溶性固体含量低于15％(m/m),淀粉含量较低的产品。 把试样转入凯氏瓶中,加8mL硝酸煮沸,冷却后再加8mL硝酸,3.0mL硫酸和3.0mL高氯酸 (9.4),放置在电炉上低温消煮,然后提高炉温,直到溶液变成无色或淡黄色,继续煮沸 至冒白烟。为了赶尽残酸,加10mL水煮沸至冒白烟,冷却,加入15mL盐酸溶液(9.5),再 煮沸至冒白烟。转移定容到50或100mL容量瓶中。
12.1.2.2 可溶性固体含量为15％～25％(m/m)或淀粉含量高的产品。 往试样中加8mL硝酸煮沸,分解有机物。照此,重复处理2次,然后再加8mL硝酸,3.0mL 硫酸和5mL高氯酸,煮沸。待溶液变成无色或淡黄色,以下操作按 12.1.2.1步骤进行。
12.1.2.3 可溶性固体含量高于25％(m/m)的产品。 往试样中加8mL硝酸,放置过夜煮沸。冷却,再加6mL硝酸煮沸,重复操作2次。冷却后 加8mL硝酸,3.0mL硫酸和5mL高氯酸,煮沸直到溶液变成无色或淡黄色,以下按12.1.2.1 步骤进行。
12.2 空白试验 空白试验的操作与试样分解与12.1.1或12.1.2条完全相同,但不加样品。
12.3 特殊情况 干产品,加水适量湿润样品,然后加酸消煮。 含乙醇产品,称样后加水适量,煮沸到大部分水蒸发掉为止,再加酸消煮。 测砷时,用水代替盐酸溶液煮沸,测锡时,加5％草酸铵代替盐酸溶液煮沸。 原子吸收分光光度法测定矿物质元素时,可参照12.1.2方法消煮样品,但不加硫酸。
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附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。
本标准主要起草人李伟格、王永真、陈必芳。

国家技术监督局1990-03-29批准 1991-12-01实施