水果、蔬菜制品 锡含量的测定

中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜制品 锡含量的测定 GB 12287-90
Fruit and vegetable products--Determination of tin

本标准参照采用国际标准ISO 2247--1974《水果、蔬菜制品--锡的测定》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。 本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量： 铜1.25g、铅0.6g、锌0.6g、磷40g。
2 引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法
3 原理 用硫酸和硝酸分解有机物,把锡转化生成四价锡,在pH1.0～1.2的缓冲溶液中阳离子苯芴酮作用生成橙色络合物(必要时可用抗坏血酸还原三价铁),在同样条件下和纯锡的标准液相比较并计算样品中锡的含量。
4 试剂 所有试剂均为分析纯,均使用蒸馏水或相同纯度的水。
4.1 硫酸(GB 625)1.84g/mL。
4.2 硫酸(GB 625)1.25mol/L水溶液。
4.3 抗坏血酸50g/L水溶液。
4.4 聚乙烯醇16g/L水溶液 用少量水溶解1.6g聚乙烯醇,慢慢加热摇动,冷却后用水稀释至100mL。
4.5 缓冲溶液 称取450g乙酸钠(GB 693)和 240mL乙酸(GB 676),溶解后稀释至1000mL。
4.6 锡标准溶液500mg/L 在50mL硫酸(4.1)、5mL硝酸(比重1.42g/mL)、25mL水的混合液中加入0.5g纯锡,加热溶解,完全溶解后,加热煮沸直至冒白色烟雾,把锡氧化成四价锡。冷却溶液并转入内含1.6mL硫酸(4.1)和100mL水的1 000mL容量瓶中。冷却,用水稀 释至刻度。
4.7 锡标准溶液10mg/L 把20mL锡标准溶液(4.6)转入 1 000mL容量瓶中,加入10mL硫酸(4.1)并用水稀释至刻度。
4.8 苯芴酮试剂(2,6,7-三羟基-9-苯基-3-异氧杂蒽酮) 溶解0.1g苯芴酮置于内含10mL甲醇,1mL浓盐酸的500mL容量瓶中,用95％(V/V)乙醇 稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。
5 仪器、设备
5.1 容量瓶 50、200mL。
5.2 移液管 1、2、5、10、20mL。
5.3 分光光度计 备10mm比色杯,在波长505nm测定。
5.4 分析天平
6 分析步骤
6.1 预处理 约称取10g样品(准确至0.01g),按GB 12283《水果、蔬菜及制品有机物分解方法》中第二篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解--湿分解法处理。
6.2 分取 从分解液中分取适量的试液,加入5mL硫酸(4.1),冷却,转入200mL容量瓶并用水稀释至刻度。
6.3 比色 用移液管把适量的溶液(6.2)转入50mL容量瓶中: 样品含量低于50mg/kg时分取20mL;样品含量在50至125mg/kg之间,分取10mL,用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL;样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL。然后依次加入10mL缓冲溶液(4.5),1mL抗坏血酸溶液(4.3),5mL聚乙烯醇溶液(4.4)和5mL苯芴酮试剂(4.8)。摇匀,防止聚乙烯醇起泡沫,静置5min。用水稀释至刻度,静置30min。用分光光度计波长505nm处测定溶液的吸光度。注:当三价铁含量等于或低于25mg/kg时,无需加抗坏血酸。
6.4 标准曲线的绘制 取6个50mL容量瓶,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL锡标准溶液(4.7) 用硫酸溶液(4.3)加到20mL,分别相当于0.0、10、20、30、40和50μg锡。 按6.3进行操作,并绘制标准曲线。
7 测定结果的表示
7.1 测定结果的表示 查标准曲线并计算锡的含量。 样品中锡含量以mg/kg表示,按下式计算:
　　　　　　　c　　　200　　10**3 　　c×200
锡(mg/kg)= ───×───×─── = ─────
　　　　　　1000 　　c　　　　m　　　　 V×m
式中:c--从标准曲线上查出的锡含量,mg; V--比色时分取溶液(6.2)的体积,mL; m--样品质量,g。
7.2 允许差 平行测定的结果用算术平均值表示,平行测定的相对相差不得超过5％。


附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。
本标准主要起草人李伟格、陈必芳、顾君华。

国家技术监督局1990-03-29批准 1990-12-01实施