中华人民共和国国家标准
UDC 661.734.1
柠檬酸及其试验方法
GB 8269-87
Cltrlc acld and its determination methods
本标准适用于由淀粉或糖质原料发酵制得的柠檬酸(枸椽酸)。
化学名称: 2－羟基丙三羧酸
分子式: C6H8O7·H2O (一水柠檬酸)
C6H8O7 (无水柠檬酸)
结构式: CH2-COOH CH2-COOH
｜ ｜
HO-C-COOH·H2O HO-C-COOH
｜ ｜
CH2-COOH CH2-COOH
分子量:
C6H8O7·H2O＝210.14
C6H8O7＝192.12
1 技术要求
1.1 外观 本品为无色结晶或白色结晶状颗粒(乙级品略带黄色);无臭、味极酸;易溶于水和乙醇,微溶于乙醚;水溶液呈酸性反应。
1.2 理化指标
项 目 优 级 1 级 2 级
鉴别试验 符合试验 符合试验 符合试验
含量,% 99.5～101 不小于99. 5 不小于99
澄清度 澄清 澄清或极微乳白
水分,% 7.5～9.0
易炭化物 不深于标准 不深于标准
硫酸灰分,% 不大于 0.07 0.1 0.2
氯化物,% 不大于 0.005 0.01 0.10
硫酸盐,% 不大于 0.02 0.03 0.15
草酸盐,% 不大于 0.01 0.05
钙 不大于 符合试验 符合试验
钡 不大于 符合试验 符合试验
铁,% 不大于 0.001 0.001
砷,% 不大于 0.0001 0.0001
重金属(以Pb计),%不大于 0.0005 0.0005
注: ① 优级品相当于药用柠檬酸。
② 1级品相当于食品添加剂柠檬酸。
③ 2级品为工业用柠朦酸。
④ 无水柠檬酸的水分应小于1.0%,其他指标均与优级相同。
2 试验方法 本试验所用水均为蒸馏水或离子交换水。
2.1 鉴别试验
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 硫酸 (GB 625);
2.1.1.2 硫酸汞:称取 5g黄色氧化汞 (HG3-1069),先加 40ml水,然后缓缓加入20ml硫酸,边加边搅拌,再加 40ml水搅拌使其溶解;
2.1.1.3 高锰酸钾(GB 643):0.1N溶液;
2.1.1.4 氢氧化钠(GB 629):4.3%( W/V)溶液;
2.1.1.5 乙酸酐(GB 677);
2.1.1.6 吡啶(GB 689);
2.1.1.7 试样溶液:每毫升含柠檬酸 5mg。
2.1.2 试验步骤
2.1.2.1 取少量试样,用直火炽灼,即缓缓分解,但不发生焦糖臭。
2.1.2.2 取试样溶液2ml,用 4.3%氢氧化钠溶液调至中性,加入1滴稀硫酸,加热至沸。加1滴0.1N高锰酸钾溶液,振摇,紫色即消退。再加入1滴硫酸汞溶液,产生白色沉淀。
2.1.2.3 取试样 5mg,加入吡啶─醋酐(3:1)约 5ml,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
2.2 含量
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 氢氧化钠标准溶液(GB 629):1N溶液,按 GB 601《标准溶液制备方法》配制和标定;
2.2.1.2 酚酞(HGB 3039):1% (W/V)溶液,按 GB 603《制剂及制品制备方法》配制。
2.2.2 试验步骤 称取 1.5g试样(称准至 0.0002g),加入50ml中性蒸馏水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。
2.2.3 计算
V·C×0.06404
X1＝────────×100 …………………………………(1)
m(1-0.08566)
V·C×0.06404
X2＝───────-×100 ……………………………………(2)
m
式中: X1 - 一水柠檬酸含量(按无水计),%;
X2 - 无水柠檬酸含量,%;
V - 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
C - 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
m - 试样质量,g;
0.06404 - 与1ml氢氧化钠标准溶液[CNaOH=1.000mol/L]相当的以克表示的柠檬酸的质量; 0.08566 ─ C6H8O7.H2O中的H2O的理论含量,即18/210.14=0.08566。
2.3 澄清度
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 硝酸(GB 628):2M溶液;
2.3.1.2 硝酸银(GB 670):新配制的 5%(W/V)硝酸银水溶液;
2.3.1.3 氯化钠(GB 1266):0.2M溶液(氯化钠须经500～600℃灼烧至恒重);
2.3.1.4 氯化物标准溶液Ⅰ:吸取 1ml 0.2M氯化钠溶液,加水稀释至100ml;
2.3.1.5 氯化物标准溶液Ⅱ:吸取 20ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;
2.3.1.6 氯化物标准溶液Ⅲ:吸取 1ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml;
2.3.1.7 参比液 A1和 B1:按下表配制(体积以毫升计),制备时不要猛烈摇动。
试剂名称 参 比 液
A1 B1
氯化物标准溶液Ⅲ 0.5 2.5
氯化物标准溶液Ⅱ 10 50
2M硝酸溶液
水 7.5 37.5
硝酸银溶液 20 10
2.3.2 试验步骤 称取试样 2g,装入内径 16mm 的平底比色管中,加水配成10ml样液,5min后与等 体积各新配制的参比液于黑色背景(管架下衬黑色底板)散射光线下,纵向观察比浊。样液透明度与试剂空白几乎相同时,称为澄清。样液乳白度不深于参比液A1或B1时,称为极微乳白。
2.4 水分
2.4.1 仪器:微量水分测定器
2.4.2 试剂和溶液
2.4.2.1 无水甲醇:按 GB 606《水分测定法》配制;
2.4.2.2 无水吡啶:按 GB 606《水分测定法》配制;
2.4.2.3 碘(GB 675):将升华碘于硫酸干燥器内干燥 48h以上;
2.4.2.4 亚硫酸钠(HG3-1078);
2.4.2.5 硫酸 (GB 625);
2.4.2.6 碘－二氧化硫溶液:称取 110g碘置于干燥的 1000ml 烧瓶中,加入160ml无水吡啶,振摇。待碘全部溶解后,加入300ml无水甲醇,在冰浴中冷却。然后通入经过硫酸干燥的二氧化硫(二氧化硫由亚硫酸钠加硫酸制得),使增重达72g。再加无水甲醇,使体积为1000ml,放置暗处24h后可用。注:刚通入二氧化硫时会有红色沉淀析出,二氧化硫通足时沉淀即可溶解。
2.4.2.7 水标准溶液:称取 0.20～0.25g水(称准至 0.0002g),用无水甲醇准确稀释至100ml 。
2.4.3 试验步骤
2.4.3.1 终点判定
a. 目测法:取20ml无水甲醇,用碘－二氧化硫溶液滴定至浅黄色变为浅棕黄色。
b. "死停"电位法:取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,用碘－二氧化硫溶液滴定,调整测定器电路中电阻,使过量一滴溶液(约0.02ml)产生25～50微安的电流,滴定至指针偏转至某一位置不再发生倒转现象即为终点。
2.4.3.2 碘－二氧化硫溶液的标定
a. 空白试验:吸取 20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。另外吸取5.0ml无水甲醇于测定器中,继续滴定至终点,记录消耗碘－二氧化硫溶液的毫升数(V2)。
b. 标定:吸取 20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。另外吸取 5.0ml水标准溶液,继续滴定至终点,记录消耗碘－二氧化硫溶液的毫升数(V1)。
c. 计算
m
T＝──── ………………………………………………(3)
V1－V2
式中: T-碘－二氧化硫溶液的滴定度;
V1-标定时消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;
V2-空白试验消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;
m- 5ml水标准溶液中水的质量,g。
2.4.3.3 试样测定 取 2ml无水甲醇,在搅拌下用碘－二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。然后迅速加入适量的试样(一水柠檬酸取 0.1g,无水柠檬酸取 1g),继续滴定至终点。
2.4.3.4 计算
V·T
X3＝─────×100 ……………………………………(4)
m
式中: X3-样品水分,%;
V-消耗碘－二氧化硫溶液的体积,ml;
T-碘－二氧化硫溶液对水的滴定度,g/ml;
m-试样质量,g。
2.5 易炭化物
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 盐酸溶液(GB 622):吸取 25ml盐酸,加水稀释至 1000ml;
2.5.1.2 碘化钾(GB 1272);
2.5.1.3 硫酸(GB 625):1M溶液;
2.5.1.4 硫代硫酸钠(GB 637):0.1M标准溶液;
2.5.1.5 过氧化氢(HG3-1082):10%溶液, 吸取10ml30%过氧化氢, 加水稀释至100ml;
2.5.1.6 氢氧化钠(GB 629):30% (W/V)溶液;
2.5.1.7 淀粉(HGB 3095):1%(W/V)溶液;
2.5.1.8 三氯化铁(HGB-1085);
2.5.1.9 二氯化钴(GB 1270);
2.5.1.10 黄色原液:溶解 46g三氯化铁于约 900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至1000ml。标定,并用盐酸溶液调整此黄色原液,使其每毫升含45mgFeCL3·6H2O。溶液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取10ml新配制的三氯化铁溶液,加入15ml水、4g碘化钾、5ml盐酸,立即塞上瓶盖避光静置15min。加入100ml水,析出的碘用0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加0.5ml1%淀粉溶液作指示液,继续滴定至终点。注:每毫升0.1M硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCL3·6H2O。
2.5.1.11 红色原液:溶解 60g二氯化钴于约 900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至 1000ml。标定,并用盐酸溶液调整此红色原液,使其每毫升含 59.5mgCoCL2·6H2O。溶液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取5.0ml新配制的二氯化钴溶液。加入5ml过氧化氢溶液和10ml30%氢氧化钠溶液,缓缓煮沸 10min,冷却。再加 2g碘化钾、60ml1M硫酸溶液,立即塞上瓶盖,轻轻摇动,使沉淀溶解。析出的碘,用0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加0.5ml1% 淀粉溶液作指示液,继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注:每毫升 0.1M硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79gCoCL2·6H2O。
2.5.1.12 色泽限度标准溶液:黄色原液和红色原液按 9:1混合。
2.5.2 试验步骤 称取试样0.75g(称准至 0.01g)于一支 50ml带塞比色管中,加入10ml硫酸溶解(1级称取试 样0.25g,加入5ml硫酸溶解),在90℃水浴中加热1min后振摇均匀,继续在90℃水浴中加 热1h。取出,迅速冷却(天热时须用冰水冷却)。吸取10ml色泽限度标准溶液(2.5.1.12)于另一支50ml带塞比色管中,以白色为背景,进行目视比2
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