中华人民共和国行业标准
食品添加剂 三聚磷酸钠 硫酸盐含量的测定
重量法
QB 1035.4-91
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定食品添加剂三聚磷酸钠或工业三聚磷酸钠中硫酸盐含量的重量法。
本标准适用于食品添加剂三聚磷酸钠或工业三聚磷酸钠的分析。
2 原理 在强酸性介质中,硫酸根(SO4--)与钡离子(Ba++)形成硫酸钡(BaSO4)沉淀,经过滤洗涤、灼烧、称重,从而求得硫酸根含量。
3 试剂 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。
3.1 盐酸(GB 622),密度约1.19g/ml。
3.2 氯化钡(GB 652),50g/L溶液。
3.3 硝酸根(GB 670),c(AgNO3)≈0.1mol/L溶液。
4 仪器与设备 一般实验室仪器和
4.1 定量滤纸,慢速。
4.2 高温电炉,能控制温度在800～1000℃。
4.3 恒温水浴,能控制70～80℃。
4.4 瓷坩埚,30ml。
5 试验程序 称取5g三聚磷酸钠试样(准至0.001g)至400ml烧杯中,加100ml水搅拌溶解。加入15ml 盐酸(3.1),煮沸1min左右,趁热逐滴加入20ml氯化钡热溶液(3.2),再煮沸3～5min。然后置于70～80℃恒温水浴中陈化2h。用滤纸(4.1)过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子〔用硝酸银溶液(3.3)检验〕。将沉淀连同滤纸放入已预先恒重的瓷坩埚(4.4)内,在电炉上缓慢碳化,然后移入800℃高温电炉中灼烧1h,取出坩埚稍冷,放入干燥器中冷却30min,称量,再将坩埚放入高温炉重复灼烧,冷却称量至恒重。同时同样条件做空白试验。
6 试验结果计算 样品中硫酸盐含量以硫酸根(SO4--)计的质量百分数按下式计算:
m2-m1
──── ×0.4116×100
m0
试中:m0--试样的质量,g;
m1--瓷坩埚的质量,g;
m2--瓷坩埚加沉淀的质量,g;
0.4116--硫酸钡换算成硫酸根离子的系数。
以两次测定的平均值作为结果,平行测定结果之差应不超过0.03％。
附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由昆明三聚磷酸钠厂负责起草。
本标准主要起草人：贾黎 周铭东 段琼仙。
本标准参照采用苏联标准TOCT 13493-77《三聚磷酸钠技术条件》。
中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准 1991-12-01实施
