中华人民共和国行业标准
食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定
QB 1035.1-91
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中重金属(以铅计)含量的测定方法。
本标准适用于热法制得的食品添加剂三聚磷酸钠；也适用于分析热法制得的工业三聚磷酸钠。
2 原理 在规定的试验条件下,铅标准溶液和样品溶液中的重金属离子分别与硫离子(S**2-)反应生成黑色硫化物,进行目视比色,判断样品中的重金属含量。
3 试剂 分析过程中只应使用分析纯试剂和新煮沸10min后冷却的去离子水或纯度相当的水。
3.1 盐酸(GB 622),c(HCl)=6mol/L溶液。
3.2 盐酸,1∶3水溶液。
3.3 硝酸(GB 626),1％水溶液。
3.4 氨水(GB 631),1体积浓氨溶液与2体积水的混合液。
3.5 酚酞(GB 10729),10g/L95％乙醇溶液。
3.6 乙酸(GB 676),6％水溶液。
3.7 甘油(GB 687)。
3.8 硫化钠(HG 3-905),125g/L甘油/水溶液。 将5g硫化钠溶于10mL水和30mL甘油(3.7)的混合液中,混匀,装入磨口棕色瓶中并避光 保存。 注:固体硫化钠极易吸水,应置于干燥器内并避光保存。
3.9 硫化氢饱和水溶液 将硫化氢气体通入水中至饱和为止(临用时现配)。
3.10 铅标准储液,每毫升溶液含铅1mg 准确称取0.1589g在105℃烘干2h的硝酸铅(HG 3-1070)于小烧杯中,加10mL硝酸(3.3), 待完全溶解后定量转移至100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。
3.11 铅标准使用溶液,每毫升溶液含铅10μg 准确移取1.0mL铅标准储液(3.10)于10mL容量瓶中,以硝酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀。
4 仪器
4.1 台式天平,感量0.1g。
4.2 平底烧瓶或锥形烧瓶,500ml。
4.3 50ml奈斯勒比色管及比色架。
5 试验程序
5.1 称取2.0g样品(准至0.1g)于50ml烧杯内,加入25ml水并迅速搅拌,待完全溶解后转移至50ml奈斯勒比色管中,并用少量水洗涤烧杯,洗涤液并入比色管中,使总体积为40ml。此溶液为A。制备二份平行试验溶液。
5.2 准确移取2.0ml铅标准使用溶液(3.11)于另一奈斯勒比色管中,加水至约40ml。混匀。此溶液为B。
5.3 将40ml水加至第四个比色管中作空白溶液。此溶液为C。
5.4 向各个比色管中各依次加入1滴酚酞(3.5),滴加氨水(3.4)至溶液呈粉红色,滴加盐酸使红色刚刚退去,再加入2ml乙酸(3.6),混匀。此溶液的pH值为3.5ｂ～4.0。
5.5 向各个比色管中加入2滴硫化钠甘油/水溶液(3.8),或10ml硫化氢饱和水溶液(3.9), 迅速加水至50ml,混匀(摇动时间和用力程度应基本一致);并在混匀后的2ｂ～8min内以漂 白纸为背景,从比色管液面的上、侧两个方面观察比较A、B、C溶液的色度。 注:①比色完毕的比色管,用自来水冲洗后须置于6％硝酸中浸泡过夜,洗净再用。 ②分析工业三聚磷酸钠时,可用稀释法减少样品量,或变更铅标准使用溶液用量至 含铅量不超过40μg。
6 试验结果评判 溶液A的色度应大于溶液C,不深于溶液B,可评判样品中重金属(以铅计)含量不大于0.001％。
附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人：张佩芬。
本标准参照采用美国化学用品法典(FCC)(1981)。
中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准 1991-12-01实施
