氯 化 物 测 定 法

中华人民共和国专业标准
氯化物测定法
ZB X 66035-87
Determination of chloride (salinity)

本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的氯化物 （盐分）测定。
1 仪器
a. 分析天平: 感量0.1mg;
b. 滴定管: 100mL;
c. 容量瓶: 1000mL,
移液管: 1mL、10mL;
d. 刻度吸管:1mL。
2 试剂与溶液
2.1 10%铬酸钾指示剂 称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。
2.2 0.1N硝酸银标准溶液 称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。标定:精确称取预先在120℃干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸 银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。
同时做试剂空白试验。氯化钠要精确称量,称准至0.2mg。 计算: 硝酸银溶液的当量浓度N计算如下:
　　　　　　G
　N =━━━━━━━━━ …………………………………… (1)
　　　(V -Vo)× 0.0585
式中:G--称取的氯化钠重量, g;
N--硝酸银标准溶液的当量浓度, N;
V--样品滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;
Vo--空白滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;
0.0585--NaCl的毫克当量数, g。
3 操作方法 吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用0.1N硝酸银标准液滴定,至刚显砖红色沉淀时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。 同时做试剂空白试验。
4 计算
　　　　　　　　　　　　　　　　(V -Vo)×N×0.0585×100
氯化物 (以NaCl计,g/100mL或g)= ━━━━━━━━━━━━………………… (2)
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.5
式中: N--硝酸银标准溶液的当量浓度, N;
V--样品耗用硝酸银标准溶液数, mL;
Vo--试剂空白耗用硝酸银标准溶液数, mL;
0.0585--氯化钠的毫克当量, g;
0.5--样品量, mL或g。 测定原料盐时,吸取精确称量的10%稀释液 1mL。
计算如下:
　　　　　　　　　　　　　　(V -Vo) ×N×0.0585×100
氯化物 (以NaCl计,g/100g) =━━━━━━━━━━━━━━ …………………(3)
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　10
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　━━━×1
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　100
式中:V、Vo、N、0.0585与公式2同;
　　　　　　　　10
　　　　　　　━━━×1样品吸取量, g。
　　　　　　　　100

附加说明:
　　本标准由商业部副食品局提出。
　　本标准由上海市酿造科学研究所起草。
　　本标准主要起草人须凤高。

中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施