中华人民共和国国家标准
肉与肉制品铁含量测定
GB 9695.3-88
Meat and meat products-Method for determination of iron
1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中铁含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中铁含量的测定。
2 引用标准
GB 9695.13 肉与肉制品 钙含量测定
GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 原理 试样经灰化后制成稀盐酸溶液，以盐酸羟胺还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与1, 10-菲 (口罗)啉在pH3～9范围内形成稳定的红色络合物。在510nm处测量吸光度，以标准曲线计算铁含量。
4 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水为重蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 铁标准溶液：
4.1.1 铁标准贮备液：1000ug/mL。准确称取1.000g纯金属铁溶于1:1盐酸50mL中，用水稀释定容至1000mL。
4.1.2 铁标准工作液：10ug/mL。吸取铁标准贮备液10mL，定容至1000mL。
4.2 1,10-菲罗啉(GB 1293): 0.25%溶液。
4.3 盐酸羟胺(HG 3-967): 5%溶液，现用现配。
4.4 酒石酸(GB 1294): 5%溶液。
4.5 乙酸钠(GB 694): 25%溶液。
5 仪器和设备
5.1 实验室常规设备。
5.2 绞肉机：不锈钢质，孔径不超过4mm。
5.3 分光光度计。
5.4 石英坩埚。
6 试样 按照GB 9695.13制备。
7 分析步骤
7.1 试样前处理：称取3～5g试样(精确到0.001 g)置于石英坩埚中, 以下按CB 9695.13的7.1处理。
7.2 测定
7.2.1 标准工作曲线的绘制：吸取铁标准工作液0、1、2、3、4、5mL，分别置于25mL容置瓶中,加5%的盐酸羟胺溶液2.5mL,摇匀后放置1Omin,加5%的酒石酸溶液2mL, 0.25%1,10-菲(口罗)啉溶液5mL，25%的乙酸钠溶液5mL，稀释至刻度，摇匀。待发色完全后，在510nm处测其吸光度，并绘制标准工作曲线。
7.2.2 将灰化好的试样溶于1:1盐酸2.5mL中，转移到50mL容量瓶中,稀释至刻度, 摇匀，此溶液称为试样灰化溶液。吸取试样灰化溶液10mL置于25mL容量瓶中, 以下按照标准工作曲线的绘制手续进行。根据吸光度值从标准工作曲线中查得铁的对应值。同一样品进行两次测定，同时做空白试验。
8 分析结果的计算
c×10**-3
X(mg/kg) = ━━━━━━━━
m×1/5×10**-3
式中：X--铁的含量，mg/kg；
m--称取试样的质量，g;
c--从标准工作曲线上查得的铁的对应值，μg。
当符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值做为结果。分析结果精确到0.01mg/kg。
9 允许差
同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差，不得超过平均值的20%。
附 录 A
原 子 吸 收 法
(补充件)
A1 原理 试样经灰化后制成稀盐酸溶液，直接喷入火焰进行原子化，在248.3nm处测定，其吸 收值与铁浓度正比, 与标准比较测定铁含量。
A2 试剂 所用水为重蒸馏水。
A2.1 铁标准工作液：100ug/mL。吸取铁标准贮备液10mL放入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
A3 仪器和设备
A3.1 原子吸收分光光度计
A4 分析步骤
A4.1 标准系列溶液配制：吸取铁标准工作溶液0、1、2、3、4、5mL分别置于50mL容量瓶中，加1:1盐酸2.5mL，用水稀释至刻度，混匀。此时容量瓶中溶液的铁浓度分别为0、 2、4、6、8、10ug/mL。
A4.2 测定：将标准系列溶液、试样灰化溶液和空白溶液分别喷入火焰中，测其吸收值。测定条件:灯电流15.0mA,波长248.3nm,狭缝0.2nm,空气流量9.5L/min,乙炔流量2.3L/min, 燃烧器高度7.5mm。(可根据仪器型号调至最佳条件)以铁浓度对应吸收值绘制标准工作曲线。根据试样溶液的吸收值从标准工作曲线上查出溶液中铁的浓度。
同一试样进行两次测定，并做空白试验。
A5 分析结果的计算
50×c×10**-3
X(mg/kg) = ━━━━━━━━━
m×10**-3
式中：X--铁的含量，mg/kg；
m--称取试样的质量，g;
C--从标准工作曲线上查出的试样溶液的铁的浓度，ug/mL。
当符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值做为结果，精确到0.01mg/kg。
A6 允许差 同分光光度法。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。
本标准主要起草人李气清、王绪茂、冯晓红。
中华人民共和国商业部1988-02-25批准 1989-03-01实施
