中华人民共和国行业标准 QB/T 1326.10-91
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用菲(口罗)啉比色法、磺基水杨酸比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铁的试验方法。
本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6682 实验室用水规格 第一法 菲(口罗)啉比色法
3 原理 试样经处理后,样液中的三价铁在酸性条件下被还原成二价铁,在1,10-菲(口罗)啉作用生成红色螯合物,可用分光光度法进行铁的测定。
4 试验方法
4.1 仪器
4.1.1 分光光度计。
4.1.2 高温电炉:500±25℃。
4.1.3 瓷蒸发皿:100mL。
4.2 试剂和溶液
4.2.1 盐酸羟胺溶液(100 g/L):称取100g盐酸羟胺,用水溶解并稀释至1000mL。
4.2.2 盐酸:1＋1和1＋9溶液。
4.2.3 乙酸钠溶液(450g/L): 称取45g乙酸钠,加水溶解并稀释至100mL。
4.2.4 1,10-菲(口罗)啉溶液(2g/L):称取0.20g 1,10-菲(口罗)啉于烧杯中,加60mL水加热溶解(不超过80℃),移入 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.5 铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1 mg铁):按 GB 602 配制。
4.2.6 铁标准使用液(1mL溶液含 2μg铁)。
4.2.6.1 吸取铁标准贮备液(4.2.5)20.00mL于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含0.02 mg铁。
4.2.6.2 吸取4.2.6.1液10.00mL于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含2μg铁。
4.3 分析步骤
4.3.1 样品处理 a. 干法:吸取25.00mL 试样(V)于蒸发皿中,在水浴上蒸干,置于电炉上小心炭化, 然后移入 550±25℃高温电炉中灼烧,灰化至残渣呈白色,取出,加入10mL1＋1盐酸溶解,在水浴上蒸至约2mL,再加入5mL水加热煮沸后,移入50mL容量瓶中,用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶,加水稀释至刻度(V2),摇匀。同时做空白试验。b. 湿法:吸取25.00mL试样(V)于250mL定氮瓶中,小火加热除去酒精,放冷,加入10mL浓硝酸及5mL浓硫酸,瓶口盖上小三角漏斗,放置浸泡过夜。然后放入几颗玻璃珠加热消化(或直接加热消化),直至泡沫消失,液体成棕色后,再加大火力,同时沿瓶壁滴加浓硝酸,直至产生白烟,溶液澄清透明或微带黄色,静置放冷。再加20mL水煮沸,除掉残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,加水至刻度(V2),混匀。同时做空白试验。注：样品的处理,各实验室可根据各自条件选用a或b法。
4.3.2 样品测定
4.3.2.1 吸取铁标准使用液(4.2.6.2)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00mL(含0.0,2.0, 4.0,6.0,8.0及10.0μg铁)分别于六支50mL比色管中,补加水至25mL,加1mL1＋9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸钠溶液及1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,然后补加水至50mL,摇匀,以零管调零,在510nm波长下,分别测其吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制 标准曲线。
4.3.2.2 吸取样品处理液5～10mL(V1)及同量试剂空白液分别于50mL比色管中,补加水至25mL,加入1mL1＋9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液,用乙酸钠溶液调pH至3～5(须作预备试 验) ,再加1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,补加水至刻度。然后按标准测定同样操作,分别测其吸光度,从标准曲线上查出铁的含量(或用回归方程计算)。
5 计算
(c1－c0)×1000 (c1－c0)×V1
X＝────────＝────── ………………………(1)
V×V2/V1×1000 V×V2
式中: X--试样中铁的含量,mg/L;
c1--测定用样品处理液中铁的含量,μg;
c0--试剂空白液中铁的含量,μg;
V--取样体积,mL;
V1--样品处理液的体积,mL;
V2--测定样品处理液的总体积,mL。
所得结果应表示至一位小数。
6 结果的允许差 两次试验测定值之差,不得超过10％。
第二法 磺基水杨酸比色法
7 原理 试样经处理后,样液中的三价铁离子,在碱性氨溶液中(pH＝8～10.5)与磺基水杨酸反应生成黄色络合物,可根据颜色的深浅进行比色测定,其反应式为:
Fe**3+ ／/＼- OH ／/＼-O
＋ ｜ |｜ ＋6NH4OH → (NH4)6［Fe(**-O3S ｜ |｜ ］＋6H2O＋3H**+ 3HO3S－＼\／-COOH －＼\／-(COO)3
磺基水杨酸
8 试验方法
8.1 仪器
8.1.1 高温电炉:550±25℃ 。
8.1.2 瓷蒸发皿:100mL。
8.1.3 分光光度计。
8.2 试剂和溶液
8.2.1 磺基水杨酸溶液(100 g/L)。
8.2.2 氨水(1＋1.5)。
8.2.3 铁标准贮备液(1mL 溶液含有0.1 mg铁):同4.2.5。
8.2.4 铁标准使用液(1mL溶液含有10 μg铁):吸取10.00mL铁标准贮备液(8.2.3)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含10μg铁。
8.3 分析步骤
8.3.1 样品处理 同4.3.1。
8.3.2 样品测定
8.3.2.1 吸取铁标准使用液(8.2.4)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00及2.50mL(含0.0,5.0, 10.0,15.0,20.0,25.0μg铁)分别于六支25mL比色管中,分别加入5mL 100g/L 磺基水杨酸溶液和 5mL1＋1.5氨水,用水稀释至刻度,摇匀。
8.3.2.2 吸取样品处理液5.00mL(可根据铁含量,适当增减)和同量试剂空白液分别于比色管中,然后按标准测定同样操作,将其与标准系列进行目视比色,记下与样液颜色深浅相同的标准管中铁的含量。
8.3.2.3 或于480nm波长下,分别测定标准系列溶液、样液和试剂空白的吸光度,用标准系列溶液铁的浓度对吸光度绘制标准曲线。根据样液和试剂空白液的吸光度,分别从标准曲线上查得铁的含量(或用回归方程计算)。
9 计算 同第5章。
10 结果的允许差 同第6章。
第三法 原子吸收法
11 原理 将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中,在乙炔-空气火焰中铁被原子化,基态原子铁吸收特征波长(248.3 nm)的光,吸收的大小与原子浓度符合朗伯-比尔定律,测其吸光度,求得铁含量。
12 试验方法
12.1 仪器 原子吸收分光光度计:备有铁空心阴极灯。
12.2 试剂和溶液 本试验中所用水应符合 GB 6682 中二级水规格,所用试剂为优级纯(GR)。
12.2.1 铁标准贮备液:同4.2.5。
12.2.2 铁标准使用液:同8.2.4。
12.2.3 盐酸(0.5％,V/V)。
12.3 分析步骤
12.3.1 样品处理 同4.3.1。
注:清亮透明、含糖少的样品,也可不经处理,直接导入仪器进行测定。但绘制标 准曲线用的标准系列,须事先将酒精度调整到与样品相同。
12.3.2 样品测定:
12.3.2.1 吸取铁标准使用液(12.2.2)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL(含0.0,5.0,10.0, 20.0,30.0μg铁)分别于五个100mL容量瓶中,用0.5％盐酸稀释至刻度,混匀。置仪器于合适的工作状态,调波长至248.3 nm,导入标准溶液,以零管调零,分别测定其吸光度。绘制标准曲线。或者用回归方程计算。
12.3.2.2 将样品处理液(或样品)、试剂空白直接导入仪器,测其吸光度,然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铁的含量(或用回归方程计算)。
注：也可采用“标准加入(增量)法”测定,根据吸光度绘制标准曲线,用外推法读取铁的含量。
13 计算 同第5章。
14 结果的允许差 同第6章。
附加说明: 本标准由轻工业部食品工业司提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草。
本标准主要起草人朱珉、吴琪、田栖静。
中华人民共和国轻工业部1991-11-25批准 1992-08-01实施
