中华人民共和国专业标准
ZB X 66020-87 代替 74-78
Analytic methods of the soybean paste
本标准适用于以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱各项感官、理化指标的测定。
1 取样
1.1 瓶装黄豆酱 每批任意抽取6瓶,其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下3瓶留作保质期试验。
1.2 散装黄豆酱 散装成品搅拌均匀后,每批取样1500g,分装于3个磨口瓶内(取样的容器,用具必须 灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。
2 感官检验
2.1 色泽、体态将样品搅拌均匀后,倒入白色瓷盘中,观察其色泽和粘稠度,并品尝有无杂质。
2.2 香气 用玻璃棒搅拌样品,嗅其气味,鉴别其香气浓淡,是否有不良气味。
2.3 滋味 取少量样品放在口内,用舌尖涂布满口,反复吮咂,鉴别其滋味是否味鲜醇厚,咸甜适口,后味长短有无异味。
3 理化检验
3.1 样品前处理 将黄豆酱样品搅拌均匀后,放入研钵中,在10min内迅速研磨至无颗粒,装入磨口瓶中备用。
3.2 水分 样品在100～105℃电热恒温干燥箱中进行干燥,所失去的水分及挥发性物质的总量作为水分的含量。
3.2.1 仪器 分析天平：感量1mg、称量200g； 电热恒温干燥箱：40cm×40cm×50cm；称量瓶：Φ60mm、h30mm； 干燥器：内置有效干燥剂(无水氯化钙或变色硅胶)。
3.2.2 操作 称取搅拌均匀的黄豆酱(3.1)4.900～5.200g,置于已烘至恒重的称量瓶内(试样应均 匀地覆盖称量瓶底部)。放入100～105℃干燥箱中,瓶盖斜置于瓶边,同时开启鼓风扭,干燥6h后,盖好取出,放入干燥器内冷却至室温(约需半小时)称重。然后烘1h,冷却、称重,直至前后两次重量差不超过5mg即视为恒重。
3.2.3 计算
W-W1
X1=━━━×100…………………………………(1)
W-W0
式中：X1--样品中水分的含量,％；
W--干燥前试样与称量瓶重量,g；
W1--干燥后试样与称量瓶重量,g；
W0--称量瓶重量,g。
3.2.4 允许误差 允许误差：0.50％
3.2 氨基氮 氮基酸分子中含有氨基和羧基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示出酸性。用氢氧化钠 标准溶液滴定。
3.3.1 仪器 酸度计(附磁力搅拌器)；微量碱式滴定管：10mL；胖肚吸管：10mL；分析天平：感量0.1mg,称量200g。
3.3.2 试剂 邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲溶液：pH4.00；磷酸盐(标准物质)缓冲溶液：pH6.88；硼砂(标准物质)缓冲溶液：pH9.22；甲醛：36％～38％；酚酞乙醇指示液：1％；氢氧化钠标准溶液：0.05N。配制：称取氢氧化钠120g于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌,使其溶解,冷却后,摇匀,置于聚乙烯塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后,取上层清液2.80mL,用刚煮沸(经冷却)的蒸馏水稀释至1000mL。标定：称取在105～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.2000g,放入250mL锥形瓶中,加入蒸馏水50mL,溶解后,加入酚酞指示液2滴,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅微红色,30s内不退色为终点。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。
计算：
g
N=━━━━━━━ ………………………………(2)
(V-V0)×0.2042
式中：N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
g--邻苯二甲酸氢钾的重量,g；
V--滴定时耗用氢氧化钠溶液的体积,mL；
V0--空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积,mL；
0.2042--邻苯二甲酸氢钾毫克当量。
3.3.3 操作 用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品(3.1)10.000g,用150mL 80℃左右的蒸馏 水分数次洗人200mL烧杯中,用玻璃棒在不断的搅拌下煮沸2min,取下,转入200mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。吸取上述滤液10.00mL,放入100mL烧杯中,加蒸馏水60mL开动磁力搅拌器,用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH 8.20。加入甲醛10mL,开动磁力搅拌器,混匀,再用0.0500N氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后,酸度计指示pH 9.20, 记下加入甲醛后消耗0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。
3.3.4 计算
(V-V0)×N×0.014
X2(以氮计,％)=━━━━━━━━━×100…………………(3)
W
━━×10
200
式中：X2--样品中氨基氮的含量,％；
V--样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL；
V0--空白耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL；
N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.014--氮的毫克当量；
W--称取样品的重量,g。
3.3.5 允许误差 允许误差：0.03％。
3.4 注意事项
3.4.1 所用试剂纯度除特别注明者外均为分析纯。
3.4.2 以上理化检验项目,同一样品应做两个平行试验,两次测定值之差,不得大于允许误差,取其平均值作为分析结果。
附加说明：
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由北京市食品酿造研究所起草。
本标准主要起草人施柔远。
中华人民共和国商业部1987-11-20发布 1988-07-01实施
