中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN/T 0213.4-93 色 谱 / 质 谱 法
Method for determination of chlordimeform residues in honey for export -Gas chromatography/ mass -spectrography
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验的抽样、制样和使用色谱/质谱单离子检测技术检验杀虫脒残留量的方法。
本标准适用于出口蜂蜜中杀虫脒残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
每检验批以不超过1000件为一个取样单位。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量(件) 最低抽样数(件)
1～50 5
51～100 10
101～500 每增加100, 增取5
501以上 每增加100, 增取2
2.3 取样工具
2.3.1 取样管：不锈钢管,长约115cm,直径约2.5cm。
2.3.2 混样器：搪瓷桶(或杯)。
2.3.3 单套杆：不锈钢制。
2.3.4 样品瓶：500mL磨砂盖广口玻璃瓶。
2.4 取样方法 按抽取件数逐件开启,将取样管缓慢放入,吸取祥品,如遇蜂蜜结晶时,则用单套杆或取样管插到底抽取样品,每件抽取样品不少于100g, 将取出的样品倾入混样器, 混合均匀,装入清洁干燥的样品瓶内。所取样品总量不得少于2kg,加封后,标明标记并及时 送实验室。
2.5 试样制备 未结晶的样品将其用力搅拌均匀；有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后,置于不超过60℃的水浴中温热,样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,在融化时必须注意防止水分挥发。
2.6 试样保存 制备的样品置于样品瓶中,室温下保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要 蜂蜜中残留的杀虫脒[N-(2-甲基-4-氯苯基)-N’, N’-二甲基脒C10H13N2Cl]在丙酮、 氢氧化钠溶液中用正己烷提取,提取液经酸、碱、正己烷液液分配法净化后,以色谱/质 谱单离子测定法(选择杀虫脒的分子离子峰M/Z 196)测定杀虫脒含量。
3.2 试剂和材料 除特殊规定外,试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
3.2.1 丙酮：重蒸馏。
3.2.2 正己烷: 重蒸馏。
3.2.3 氢氧化钠溶液：1mol/L。
3.2.4 盐酸溶液：1mol/L,0.1mol/L。
3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h。
3.2.6 杀虫脒标准品：纯度≥96.5%。
3.2.7 杀虫脒标准溶液：准确称取适量的杀虫脒标准品,用1mol/L盐酸配成浓度为1000μ g/mL的标准储备溶液,根据需要用水配成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液在用于色谱/质谱测定前,应与试样一样经过提取、净化等前处理,以保持和试样一致的情况。
3.3 仪器和设备
3.3.1 JMS-D 300色谱-质谱联用装置。
3.3.2 电磁搅拌器。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4 分液漏斗：250 mL。
3.3.5 心形瓶：100mL。
3.3.6 烧杯：200 mL。
3.3.7 微量注射器：10μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取 称取试样约20g(精确到0.1g)于200mL烧杯中。加入20 mL 1mol/L氢氧化钠溶液,在电 磁搅拌器上搅至全溶。将样品转移至250 mL分液漏斗中,加入50mL丙酮,用少量丙酮洗烧 杯数次。加入50mL正己烷, 手摇振荡2min,静止分层。将中、下层溶液转移至另一250mL分液漏斗中,加入50mL丙酮和50mL正己烷,再次提取振荡2min,静止分层。
3.4.2 净化 合并以上正己烷相于预先盛有25mL 0.1mol/L盐酸的250mL分液漏斗中,振摇2min,静止分层,将下层盐酸溶液放入另一250mL分液漏斗中,弃去正己烷层。加入25mL1mol/L氢 氧化钠和50mL正己烷,振摇提取2min,静止分层,弃去下层溶液。于正己烷层中加入8g无 水硫酸钠脱水,经滤纸滤入100 mL鸡心瓶中。在55℃水浴上,用旋转蒸发器将溶液浓缩近干。用空气流吹去残余溶剂,用1mL正己烷定容。
3.4.3 色谱/质谱测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱,2m×3mm(id),填充物为5%(m/m)SE-30涂于Chromosorb WHP(80～100目)；
b． 色谱柱温度：225℃；
c. 载气：氦气,纯度≥99.99%,柱前压1.2kg/cm**2；
d． 进样口温度：250℃。
3.4.3.2 质谱条件
a． 电子轰击源(EI)；
b. 低分辨；
c. 离子源温度：180℃；
d． 分离器温度：300℃；
e. 离化电流：300μA；
f. 离化电压：70V；
g. 加速电压: 3KV；
h． 离子倍增电压：2.5kV。
3.4.3.3 测定 待仪器稳定并处于最佳状态时,用标准溶液测定杀虫脒EI质谱图。根据杀虫眯EI质谱图,选择基峰M/Z 196为检测单离子。按定量程序重新调至仪器最佳状态,对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,根据峰面积计算样品中杀虫脒的实际含量。
3.4.4 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.5 结果计算和表述
结果按下列公式计算：
A·c·V
X＝─────
As·m
式中：X--杀虫脒残留量,mg/kg；
A--样液中杀虫脒峰面积；
As--标准工作溶液中杀虫脒峰面积；
c--标准工作溶液中杀虫脒浓度,μg/mL；
m--所取试样的质量,g；
V--样液最终定容体积,mL。
注：计算结果需扣除空白值。
4 方法的测定低限、回收率 4.1 测定低限
本方法测定低限为0.01mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:杀虫脒浓度在0.01～0.50mg/kg范围,回收率为84.5%～94.0%。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国吉林进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人杨英华、于艳秋。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施
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