中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0203-93
Method for determination of procymidone residues in liquors for export
1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口酒中腐霉利残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口啤酒和葡萄酒中腐霉利残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批 以不超过 1 500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、 产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量（件） 最低抽样数（件）
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取 1瓶作为原始样品，加封后，标明标记及时送实验室。
2.4 试样制备 将取得的全部原始样品倒入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份（每份500 mL），密封，作为试样，标明标记。
2.5 试样保存 将试样于4～5℃冷藏保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的任何变 化。
3 测定方法
3.1 方法提要 用正己烷提取试样中残留的腐霉利，经硼酸钠洗涤后，进行气相色谱测定，以艾氏剂作内标物，内标法定量。
3.2 试剂和材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
3.2.1 正己烷：重蒸馏。
3.2.2 硼酸钠溶液：0.1 mol/L。
3.2.3 艾氏剂及腐霉利标准品：纯度 ≥99％。
3.2.4 内标物（艾氏剂）溶液及腐霉利标准溶液。
3.2.4.1 内标物溶液：准确称取适量艾氏剂标准品，用丙酮配成 50.0 μg/ml的储备液。再用正己烷稀释成浓度为 0.025 μg/ml的内标物溶液。
3.2.4.2 腐霉利标准溶液：准确称取适量腐霉利标准品，用丙酮配成 100μg/ml的储备液。根据需要用内标物溶液稀释成适当浓度的标准工作液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配备下列装置：
a.电子俘获检测器（ECD）；
b.记录仪或色谱数据处理机。
3.3.2 微量注射器：10 μL。
3.3.3 快速混匀器。
3.3.4 离心机：3 000 r/min。
3.3.5 微量可调移液管：40～200μL，200～1 000μL。
3.3.6 具塞离心管： 5 mL。
3.3.7 尖嘴吸管。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取及净化 称取约1g（精确至0.01g）试样于5mL具塞离心管中，准确加入1.00mL 内标 物溶液，于快速混匀器上混匀1min，于离心机上3000r/min离心2min。用尖嘴吸管吸去水层，向正己浣层加入1mL0.1mol/L硼酸钠溶液，混匀30s，离心1min。弃去下层硼酸钠溶液，上层正己烷层供气相色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱， 2.1 m× 3 mm（内径），填充物为 0.17％OV-17＋2.8％OV-210涂于Chromosorb W HP(80～100目)；
b. 进样口温度：250℃；
c. 柱温：190℃；
d. 检测器温度： 250℃；
e. 氮气：纯度≥99.99％,50 mL/min。
3.4.2.2 色谱测定 根据样液中腐霉利近似含量，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中腐霉利及内标物响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样 测定。在上述色谱条件下，内标物和腐霉利的保留时间分别约为 3.6min和 8.2min。
3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算：
h·hi’· c’· mi
X=────────────-
h’· hi’· ci’· m
式中：X--样品中腐霉利含量，mg/kg；
h--样液中腐霉利的峰高，mm；
h’--工作标准溶液中腐霉利的峰高，mm；
hi’--工作标准溶液中内标物的峰高，mm；
hi--样液中内标物的峰高，mm；
c’--工作标准溶液中腐霉利的浓度，μg/mL；
ci’--工作标准溶液中内标物的浓度，μg/mL；
mi--样液中加入内标物的重量，μg；
m--称取的试样量，g。 注：计算结果需扣除空白值。
4 本方法的测定低限和回收率
4.1 测定低限 本方法的测定低限为 0.05 mg/kg。
4.2 回收率 回收率的实验数据：腐霉利浓度在 0.05～0.5 mg/kg 范围，回收率为86.3％～106.1％。
附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人黄志强、熊芳、庄金侍、张军 聂洪勇。
主要参考文献：
USA,FDA-PESTICIDE ANALYTICAL MANUAL,Vol.1, Appendix ,1985.
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施
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