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食品添加剂碳酸钠

时间:2005/1/1 1:01:00 来源:网友
中华人民共和国国家标准 GB 1886-92
食品添加剂碳酸钠 代替 GB 1886-83
Food additive Sodium carbonate GB 8920-88

1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以工业盐为原料,由氨碱法和联碱法制得的食品添加剂碳酸钠。 分子式:Na2CO3 相对分子质量:105.99(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲(口罗)啉分光光度法
GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB 4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜
GB 4857.3 运输包装件基本试验 堆码试验方法
GB 4857.5 运输包装件基本试验 垂直冲击跌落试验方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6682 实验室用水规格
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 砷斑法
GB 8946 塑料编织袋
GB 8947 复合塑料编织袋
3 技术要求
3.1 外观:白色粉状结晶。
3.2 食品添加剂碳酸钠应符合下表要求。

项 目 指 标
总碱量(以Na2CO3计),% ≥ 99.2
氯化物(以NaCl计)含量,% ≤ 0.70
铁(以Fe计)含量,% ≤ 0.0040
重金属(以Pb计)含量,% ≤ 0.001
砷(以As计)含量,% ≤ 0.0002
烧失量*1),% ≤ 0.80
水不溶物含量,% ≤ 0.040

注:1)为包装时检验结果。
4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682中规定的 三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。
4.1 鉴别
4.1.1 试剂和材料
4.1.1.1 盐酸(GB 622);
4.1.1.2 硫酸镁(GB 671):120g/L溶液;
4.1.1.3 氧化钙(GB 1262):室温下饱和溶液。 称取约3g氧化钙,精确至0.1g,置于试剂瓶中,加入1 000mL水,盖上瓶塞,用力振 摇后,放置澄清。使用时取上层清液。
4.1.2 鉴别方法
4.1.2.1 试验溶液的制备 称取20g试样,精确至0.1g,置于烧杯中,加入100mL水并使其溶解。
4.1.2.2 用盐酸润湿铂丝环,在火焰上燃烧至无色,再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧,火焰即呈鲜黄色。
4.1.2.3 在试验溶液中滴加盐酸时放出二氧化碳气,通入氧化钙饱和溶液中即呈白色混浊液。
4.1.2.4 在试验溶液中滴加硫酸镁溶液,即生成白色沉淀。
4.2 总碱量的测定
4.2.1 方法提要 以溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 盐酸(GB 622):c(HCl)约为1mol/L标准滴定溶液;
4.2.2.2 溴甲酚绿(HG3━1220)-甲基红(HG3━958)混合指示液。将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(2g/L)按3+1体积比混合,摇匀。
4.2.3 仪器、设备 一般实验室用仪器和。
4.2.3.1 称量瓶:φ30mm×25mm或瓷坩埚,容量30 mL;
4.2.3.2 电烘箱或高温炉:能控制在250~270℃。
4.2.4 分析步骤 在预先于250~270℃下恒重的称量瓶或瓷坩埚中称取1.7g试样,精确到0.0002g,置于电烘箱或高温炉内,在250~270℃下加热至恒重。将试料倒入锥形瓶中,再准确称量称量 瓶或瓷坩埚质量。用50mL水溶解试料,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准 滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色为终点。
4.2.5 分析结果的表述 总碱量(以Na2CO3计)质量百分数x1按式(1)计算:
  c·V×0.05300    5.300c·V
x1=━━━━━━━×100=━━━━━━……………………………(1)
     m          m
式中:c--盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V--滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; m--试料质量,g; 0.053 00--与1.00mL盐酸标准滴定溶液
〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳 酸钠的质量。所得结果应表示至一位小数。
4.2.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
4.3 氯化物含量的测定
4.3.1 电位滴定法
4.3.1.1 方法提要 见GB 3050第2章。
4.3.1.2 试剂和材料
4.3.1.2.1 硝酸(GB 626):1+1溶液;
4.3.1.2.2 硝酸钾(GB 647):室温下饱和溶液;
4.3.1.2.3 溴酚蓝(HG3━1224):1g/L乙醇溶液;
4.3.1.2.4 氯化钠(基准试剂)(GB 1253):c(NaCl)=0.05mol/L标准滴定溶液 称取2.9225g预先在500~600℃下烘至恒重的氯化钠,精确到0.0002g,置于烧杯中,加水溶解后全部移入1 000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
4.3.1.2.5 硝酸银(GB 670):c(AgNO3)约为0.05mol/L标准滴定溶液称取8.75g硝酸银,精确到0.01g,溶于1 000mL水中,摇匀。保存于棕色瓶中。用移液管移取5mL氯化钠标准滴定溶液,置于100mL烧杯中,加40mL水,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加入2滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。记录每次加入 硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值△E1和△E1 之差△E2。△E1的最大值即为滴定终点,终点后再继续记录一个电位值E。记录格式见GB 3050附录C(参考件)。 滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式(2)计算:
    b
V=V0+━━V1 ……………………………(2)
    B
式中:V0--电位增量值△E1达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL;V1--电位增量值△E1达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL;b--△E1最后一次正值;B--△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。硝酸银标准滴定溶液的实际浓度c按式(3)计算:
  c2·V2
c=━━━━ ………………………………(3)
   V
式中:c2--氯化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2--氯化钠标准滴定溶液的体积,mL;V--滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL。
4.3.1.3 仪器、设备 见GB 3050第3章。
4.3.1.4 分析步骤 称取1g试样,精确到0.01g,置于100mL烧杯中,加40mL水溶解。以下操作按 第4.3.1.2.5条进行,自"……放入电磁搅拌子"开始到"终点后再记录一个电位值E"为止。但不再一次加入4.00mL硝酸银标准滴定溶液。同时做空白试验。
4.3.1.5 分析结果的表述 氯化物(以NaCl计)质量百分含量x2按式(4)计算:
  c·(V-V0)×0.05844    5.844c·(V-V0)
x2=━━━━━━━━━━×100=━━━━━━━━ ………………(4)
    m(1-x5)          m(1-x5)
式中:c--硝酸银标准滴定溶液实际浓度,mol/L; V--滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液体积,mL; V0--空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液体积,mL; x5--由第4.7条所测得烧失量的百分含量; m--试料质量,g; 0.05844--与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕相当的以克表示的 氯化钠的质量。 所得结果应表示至二位小数。
4.3.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果。
4.3.2 汞量法
4.3.2.1 方法提要 见GB 3051第2章。
4.3.2.2 试剂和材料 见GB 3051第4章。
4.3.2.3 仪器、设备 见GB 3051第3章。
4.3.2.4 分析步骤 称取2g试样,精确到0.01g,置于锥形瓶中,加40mL水溶解,加2滴溴酚蓝指示液,滴加 硝酸溶液(1+1溶液)中和至黄色,再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色,再用硝酸溶液(1+7 溶液)调至恰呈黄色并过量2~3滴,加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄色变为紫色为终点。 同时进行空白试验。 保存滴定后的废液,按GB 3051附录D处理。
4.3.2.5 分析结果的表述 氯化物(以NaCl计)质量百分含量x3按式(5)计算:
   c·(V-V0)×0.05844     5.844c·(V-V0)
x3=━━━━━━━━━━━×100=━━━━━━━━━ ………………(5)
     m(1-x5)          m(1-x5)
式中:c--硝酸汞标准滴定溶液实际浓度,mol/L;V--滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积,mL; V0--空白试验滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积,mL;x5--由第4.7条所测得烧失量的百分含量;m--试料质量,g;10.05844--与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c〔━━ Hg(NO3)2·H2O〕=1.000mol/L} 2 相当的以克表示的氯化钠的质量。 所得结果应表示至二位小数。
4.3.2.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果。
4.4 铁含量的测定
4.4.1 方法提要 见GB 3049第2章。
4.4.2 试剂和材料 见GB 3049第3章。
4.4.2.1 盐酸(GB 622):1+1和1+3溶液;
4.4.2.2 氨水(GB 631):2+3和1+8溶液。
4.4.3 仪器、设备 见GB 3049第4章。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 试验溶液的制备 称取10g试样,精确到0.01g,置于烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,滴加35mL 盐酸溶液(1+1溶液),煮沸3~5min,冷却(必要时过滤),全部移入250mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。
4.4.4.2 试验空白溶液的制备 量取7mL盐酸溶液(1+1溶液),置于100mL烧杯中,滴加氨水溶液(2+3溶液)中和 至中性(用精密pH试纸检验)。
4.4.4.3 工作曲线的绘制 见GB 3049第5章。 选取3cm吸收池和相应的铁标准溶液

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