中华人民共和国国家标准
GB 6228-86
Food additive Cow berry red
本标准适用于从野生植物越桔果实中用物理方法提制的色素膏状制品。在食品工业上作为着色剂。
1 技术要求
1.1 外观：深红色膏状。
1.2 项目和指标 项目和指标见下表。
项 目 指 标
1%
E (535nm) ≥ 4
1cm
pH ≤ 2
水分,% ≤ 35
砷(以As计),% ≤ 0.0001
铅(以Pb计),% ≤ 0.0002
2 试验方法 试验中所用试剂和仪器设备,除特别注明外,均采用分析纯试剂、蒸馏水和实验室常用仪器设备。
2.1 鉴别
2.1.1 溶解性 溶于水和酸性乙醇,不溶于无水乙醇,水溶液透明、无沉淀。
2.1.2 酸、碱反应 取0.4%浓度的色素水溶液,分别用0.1N的盐酸、0.1N氢氧化钠调制成不同的pH值。溶 液色相随pH值的变化而变化。在酸性条件下呈红色,在碱性条件下呈橙黄色至紫青色。
2.1.3 最大吸收峰 取1 g样品,用pH3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液定容至1000ml。此液在535nm附近有 最大吸收峰。
2.1.4 薄层层析 选用在聚酰胺膜上展开。
2.1.4.1 点样的配制 取15ml的75%乙醇溶液,将试样溶于乙醇溶液中至饱和,充分搅拌后静止20min,滤去 沉降物,滤液待点样。
2.1.4.2 点样 取在干燥箱中于80℃烘过的5×15cm聚酰胺膜,用玻璃毛细管点样。一张膜上点4～5 个点为宜,样点间距离约1cm,点直径约3mm,在同一张膜上,样点的大小应一致,点样时可用冷风吹干。
2.1.4.3 展开与观察 将点过样的聚酰胺膜置盛有甲醇和丁酮(10:2)的展开剂的展开槽中展开,待50min取出 挥干,于灯光前观察,出现五个斑点,三、四斑点有拖尾。
2.2 吸光度的测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 pH3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液 a.柠檬酸(HG 3-1108-81)：分析纯；b.磷酸氢二钠(GB 1263-77)：分析纯:c.0.2M磷酸氢二钠溶液配制: 称取磷酸氢二钠 (Na2HPO4·2H2O)35.63g(精确 至0.0002g),用蒸馏水定容至1000ml；d.0.1M柠檬酸的配制：称取柠檬酸(C6H8O7·H2O)21.0g(精确至0.0002g),用蒸馏水定容至1000ml。吸取0.2M的磷酸氢二钠(Na2HPO4·2H2O)溶液4.11ml与0.1M的柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶 液15.89ml,混合即为pH3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液。
2.2.2 仪器和设备
2.2.2.1 721型分光光度计。
2.2.3 操作方法 称取样品1g(精确至0.0002g),用pH3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液定容至100ml,用721型分光光度计、1cm比色皿,以缓冲溶液作空白对照,在最大吸收峰535nm处测定样品溶液的吸光度。
2.2.4 计算 1% A
E = ━━ ………………………………………………(1)
1cm M
式中：A--实测样品吸光度； M--样品质量,g； 1% E --在被测样品浓度1%,1cm光程,最大吸收峰535nm的吸光度。 1cm
2.3 pH测定 取试杯五分之三容积的样品,用酸度计测定其pH值,应小于或等于2。
2.4 水分测定
2.4.1 直接干燥法
2.4.2 操作方法 称取样品2g(精确至0.0002g),置于已在105±2℃干燥箱烘至恒重的称量瓶内,再置 于105±2℃干燥箱中,干燥4h后盖好取出,放干燥器内冷却0.5h后称量。反复数次至恒重。
2.4.3 计算
M1-M2
X= ━━━━×100 ……………………………………(2)
M
式中：X--样品中水分的含量,%； M1--称量瓶和样品的质量,g； M2--干燥后称量瓶和样品的质量,g； M--样品的质量,g。
2.5 砷含量测定 取样品5～10g按硝酸-硫酸法消化后,按GB 5009.11-85《食品中总砷的测定方法》的 砷斑法测定。
2.6 铅含量测定 取砷含量测定项下的消化液,按GB 5009.12-85《食品中铅的测定方法》中的双硫腙 法测定。
3 验收规则
3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。
3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验。检验其指标是否符合本标准的要求。
3.3 取样方法：从每批总包装桶数的10%中选取小批试样时不得少于3桶。从选出的桶中,每桶取100g为样品,每批取样总量不得少于1kg。将选取的试样迅速混匀装于清洁干燥的磨口玻璃广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶及时送化验室分析,一瓶密封保存6个月,以备仲裁分析用。
3.4 如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装桶中选取样品进行检验。产品重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批不验收。
3.5 如供需双方对产品发生异议需仲裁时,可由双方协商选定仲裁单位,按照本标准规定的验收规定和检验方法进行。
4 包装、标志、贮存和运输
4.1 越桔红用聚乙烯细口塑料桶装,外有纸盒箱包装。每桶净重有5、10、15kg三种。
4.2 内包装桶上应标有"食品添加剂"字样,并注明：生产厂名、产品名称、商标、批号、生产日期、毛重、净重(kg)。
4.3 外包装箱上贴有标志,注明：生产厂名、产品名称、批号、生产日期、毛重、净重(kg)、桶数。
4.4 外包装箱内应附有产品说明书,介绍原料来源、提制方法、产品理化性质、使用方法、使用范围、贮存条件等内容。
4.5 越桔红贮存于避光、低温、干燥的地方,密封保存,禁止与有毒物品混放。
4.6 装卸运输过程应防止日晒、雨淋,小心轻放,勿倒放,禁止与有毒物品混在一起装运。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部、卫生部提出,由商业部科技司、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由商业部南京野生植物综合利用研究所,江苏省卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人柳素娟、魏宿俊、王忠余。
国家标准局1986-04-16发布 1986-12-01实施
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