中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 13481-92
山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘60)
Food additive Sorbitan monostearate (Span 60)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘 60)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于硬脂酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。 分子式：C24H46O6 相对分子质量：430.6(按1987年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB 7533 有机化工产品结晶点的试验方法
GB 8170 数值修约规则
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 外观：淡黄色粉状或块状固体。
3.2 鉴别试验：合格。
3.3 斯潘60应符合下表要求。
指 标 名 称 指 标
脂肪酸, ％ 71～75
多元醇, ％ 29.5～33.5
酸值, mgKOH/g ≤ 10
皂化值, mgKOH/g 147～157
羟值, mgKOH/g 235～260
水分, ％ ≤ 1.5
砷(以As计), ％ ≤ 0.0003
重金属(以Pb计), ％ ≤ 0.001
4 试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的 分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均 按GB 601、GB 602及GB 603之规定制备。
4.1 鉴别试验
4.1.1 脂肪酸的鉴别 在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣(4.2.3.2中的固体物C)的酸值为190～212 mgKOH /g，结晶点≥53℃。
4.1.1.1 脂肪酸酸值的测定 a．试剂和溶液 乙醇；氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)＝0.5mol/L；酚酞指示液：10g/L。b．分析步骤 称取约3g4.2.3.2中的固体物C，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入50mL乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持 30s不褪色为终点。c．分析结果的表述 脂肪酸酸值x1(mgKOH/g)按式(1)计算：
V·c×56.1
x1＝─────── ...................(1)
m
式中：V--氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m--试料的质量，g； 56.1--氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
4.1.1.2 脂肪酸结晶点的测定 取4.2.3.2中的固体物C为试料，按GB 7533测定。
4.1.2 多元醇的鉴别 在碱性皂化试样时回收的多元醇(4.3.2中的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合格。
4.1.2.1 试剂和溶液 a.硫酸；b.邻苯二酚溶液：100g/L，现用现配。
4.1.2.2 分析步骤 称取2g4.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红 或红褐色。
4.2 脂肪酸含量的测定
4.2.1 原理 山梨醇酐酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离 后回收脂肪酸和多元醇。
4.2.2 试剂和溶液 a. 95％乙醇；b． 氢氧化钾；c. 石油醚；d. 硫酸溶液：1＋2。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 皂化：称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇(4.2. 2a)和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A，留作酸化用。
4.2.3.2 酸化、萃取分离：在加热搅拌下用硫酸溶液(4.2.2d)酸化溶液A，使其析出凝固物, 再加入过量10％的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃恒重的250mL 烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用 100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第 二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液D，留作测定 多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL, 于80℃干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。
4.2.4 分析结果的表述 脂肪酸百分含量(x2)按式(2)计算：
m2-m1
x2＝────×100 ..........................(2)
m
式中：m1--烧杯的质量，g；m2--烧杯加残留物的质量，g；m--试料的质量，g。所得结果应表示至一位小数。
4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值为测定结果。
4.3 多元醇含量的测定
4.3.1 试剂、溶液及仪器 a.无水乙醇；b.氢氧化钾溶液：100 g/L；c.G4玻璃漏斗。
4.3.2 分析步骤 用氢氧化钾溶液(4.3.1b)中和4.2.3.2中得到的溶液D至pH7(用pH试纸检验)。将此溶 液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150 mL热无水乙醇提取残留物中的多元 醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800 mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃恒重的250 mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒重。得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。
4.3.3 分析结果的表述 多元醇百分含量(x3)按式(3)计算：
m2-m1
x3＝────×100 ......................(3)
m
式中：m1--烧杯的质量，g；m2--烧杯加残留物的质量，g；m--试料的质量，g。所得结果应表示至一位小数。
4.3.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值为测定结果。
4.4 酸值的测定
4.4.1 试剂和溶液 a.异丙醇；b．甲苯；c. 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L；d. 酚酞指示液：10g/L。
4.4.2 分析步骤 称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使 其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.1c)滴定至溶液呈粉红色， 保持30s不褪色为终点。
4.4.3 分析结果的表述 酸值x4(mgKOH/g)按式(4)计算：
V·c×56.1
x4＝────── ...................(4)
m
式中：V--氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--试料的质量，g；56.1--氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.4.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。
4.5 皂化值的测定
4.5.1 试剂和溶液 a.95％乙醇；b．氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)＝0.5mol/L；c.盐酸标准滴定溶液：c(HCl)＝0.5mol/L；d．酚酞指示液：10 g/L。
4.5.2 分析步骤 称取约4g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶 液(4.5.1b)于水浴上，连接冷凝管，加热回流1h。稍冷后用10mL乙醇(4.5.1b)淋洗冷凝 管。取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液(4.5.1c)滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。
4.5.3 分析结果的表述 皂化值x5(mgKOH/g)按式(5)计算：
(Vo-V)·c×56.1
x5＝──────── ...................(5)
m
式中：Vo--空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V--试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c--盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--试料的质量，g；56.1--氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.5.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。
4.6 羟值的测定
4.6.1 试剂和溶液 a．吡啶: 以酚酞为指示剂，用c(HCl)＝0.1mol/L盐酸溶液中和； b． 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.1d)中和；c. 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1＋3混匀，贮存于棕色瓶中；d．氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)＝0.5mol/L； e.酚酞指示液：10 g/L。
4.6.2 分析步骤 称取约1.2g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入5.0mL乙酰化剂 (4.6.1c)，另取5.0mL乙酰化剂(4.6.1c)于第二只250mL磨口锥形瓶中作空白试验。连接 冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min 后冷却至室温。用15mL正丁醇(4.6.1b)冲洗冷凝管。然后拆下冷凝管，再用10mL正丁醇 (4.6.1b)冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.1d)滴定 至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体 积V和V0。 为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶(4.6. 1a), 加5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.1d)滴定至溶液呈粉红色。记 下所耗标准滴定溶液的体积VA。
4.6.3 分析结果的表述 羟值x6(mgKOH/g)按式(6)计算:
(Vo-V)·c×56.1 VA·c×56.1
x6＝─────────＋─────── ............(6)
m mA
式中：Vo--空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；V--试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；VA--校正游离酸所耗氢
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