中华人民共和国国家标准
食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888-89
Food additive Ammonium bicarbonate 代替GB 1888-80
1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂碳酸氢铵的技术要求、试验方法、检验规则。标志、包装、 运输和贮存。 本标准适用于以氨水吸收二氧化碳制得的食品添加剂碳酸氢铵。也适用于以此法制 得的并加有经卫生部批准允许使用的防结块剂的碳酸氢铵。该产品用于食品加工中作疏 松剂。 分子式：NH4HCO3 分子量:79.06(按1985年国际原子量)
2 引用标准
GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 6678 化工产品采样总则
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 外观:白色粉状结晶。
3.2 食品添加剂碳酸氢铵应符合表1要求。 表1
指 标 项 目 指 标
总碱量(以NH4HCO3计),％ 99.2～101.0
氯化物(以Cl计)含量,％ ≤ 0.007
硫化物(以S计)含量,％ ≤ 0.0002
硫酸盐(以SO4计)含量,％ ≤ 0.007
灰分,％ ≤ 0.008
铁(Fe)含量,％ ≤ 0.002
砷(As)含量,％ ≤ 0.0002
重金属(以Pb计)含量,％ ≤ 0.0005
4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度 的水。 本标准所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。
4.1 鉴别
4.1.1 试剂和溶液
4.1.1.1 盐酸(GB 622):1＋1溶液;
4.1.1.2 氢氧化钙(HGB 3408):称量3g氢氧化钙(精确到0.1g),置于试剂瓶中,加1000mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置1h。用时取上层清液;
4.1.1.3 氯化汞(HG 3--1068):65g/L溶液;
4.1.1.4 酚酞:10g/L乙醇溶液。
4.1.2 鉴别方法 试样加入盐酸溶液(4.1.1.1)即泡沸产生二氧化碳。此气体通入氢氧化钙溶液(4.1.1 .2)中即生成白色沉淀。取试液,加入氯化汞溶液(4.1.1.3)即生成白色沉淀。取试液,加入酚酞溶液(4.1.1.4)应不变色或呈微红色。
4.2 总碱量的测定
4.2.1 原理 试样中加入过量硫酸标准溶液,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 硫酸(GB 625):c(1/2H2SO4)约为0.5mol/L标准溶液;
4.2.2.2 氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)约为0.5mol/L标准溶液;
4.2.2.3 95％乙醇(GB 679);
4.2.2.4 甲基红(HG 3--958)-亚甲基蓝(HGB 3394)混合指示液:称量0.1g甲基红溶于50mL 95％乙醇(4.2.2.3)中,再加入0.05g亚甲基蓝,溶解后用95％乙醇稀释至100mL,混匀。
4.2.3 测定手续 用称量瓶迅速称量1g试样(精确到0.0002g),立即用水洗入预先盛有50.00mL硫酸标准 溶液(4.2.2.1)的250mL锥形瓶中,摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳,冷却后加入3～4滴混合指示液(4.2.2.4),用氢氧化钠标准溶液(4.2.2.2)滴定至溶液呈灰色即为终点。
4.2.4 结果的表示和计算 以质量百分数表示的总碱量(以NH4HCO3计)(X1)按式(1)计算:
(V1·c1－V2·c2)×0.07906
X1＝━━━━━━━━━━━━━━×100
m
(V1·c1－V2·c2)×7.906
＝━━━━━━━━━━━━ …………………………………(1)
m
式中:V1--加入硫酸标准溶液(4.2.2.1)体积,mL;c1--硫酸标准溶液(4.2.2.1)浓度,mol/L;V2--滴定所消耗氢氧化钠标准溶液(4.2.2.2)体积,mL;c2--氢氧化钠标准溶液(4.2.2.2)浓度,mol/L; m--试样质量.g;0.07906--与1.00mL硫酸溶液c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L相当的碳酸氢铵以克表示的质量。 两次平行测定结果之差不大于0.3％。取其算术平均值为测定结果。
4.3 氯化物含量的测定
4.3.1 方法1--电位滴定法(仲裁法)
4.3.1.1 原理 在酸性的丙酮(或乙醇)水溶液中,以银-硫化银电极为测量电极;甘汞电极为参比电极, 用硝酸银标准溶液滴定,由电位突跃确定反应终点。
4.3.1.2 试剂和溶液
4.3.1.2.1 丙酮(GB 686);
4.3.1.2.2 95％乙醇(GB 679);
4.3.1.2.3 过氧化氢(GB 6684):1＋9溶液;
4.3.1.2.4 硝酸(GB 626):1＋2溶液;
4.3.1.2.5 硝酸钾(GB 647):室温下饱和溶液;
4.3.1.2.6 溴酚蓝(HGB 3--1224):1g/L乙醇溶液;
4.3.1.2.7 无水碳酸钠(GB 639):50g/L溶液;
4.3.1.2.8 氯化钠(GB 1253基准试剂c(NaCl)＝0.005mol/L标准溶液:称量2.922g预先 在500～600℃下灼烧至恒重的氯化钠(精确到0.0002g),置于烧杯中,加水溶解,全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
4.3.1.2.9 硝酸银(GB 670)c(AgNO3)约为0.005mol/L标准溶液: 配制:称量0.875g硝酸银(精确到0.001g),溶于1000mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中。 标定:用移液管移取5mL氯化钠标准溶液(4.3.1.2.8),置于150mL烧杯中,加5mL水、1滴溴酚蓝指示液(4.3.1.2.6),滴加硝酸溶液(4.3.1.2.4)至溶液刚呈黄色为止,再加30mL 丙酮(4.3.1.2.1)。放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器(4.3.1.3.4)上,开动搅拌器。 把参比电极(4.3.1.3.2)和测量电极(4.3.1.3.3)插入溶液中,连接电位计(4.3.1.3.1)接 线,调整电位计零点,记录起始电位值。用待标定的硝酸银标准溶液进行滴定,先加入4.00mL,再每次加入0.10mL,记录每次 加入硝酸银标准溶液后的总体积及相应的电位值E。计算出连续增加的电位值△1E和△1E之间的差值△2E。△1E的最大值即为滴定终点。终点后再加入0.10mL硝酸银标准溶液 (4.3.1.2.9),记录一个电位值E。滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液体积按式(2)计算:
b
V＝V0＋V1·━━ ……………………………………………(2)
B
式中: V0--电位增量值△1E达最大值前所加入硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9)总体积,mL;V1--电位增量值△1E达最大值前最后一次加入的硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9) 体积,mL;b--△2E最后一次正值; B--△2E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。记录格式举例如表2。 表2
硝酸银标准溶液体积mL 电位值EmV △1E mV △2EmV
4.80 176 35
＋37
4.90 211
72
5.00 283 -49
23
5.10 306 -10
13
5.20 319
5.30 330
37
V＝4.90＋0.10×━━━━ ＝4.94
37＋49
说明:第一、二栏分别记录所加入的硝酸银标准溶液的总体积和对应的电位值E。第三栏记录连续增加的电位值△1E。第四栏记录增加的电位值△1E之间的差值△2E,此值有正负。硝酸银标准溶液浓度按式(3)计算:
c1·V2
c＝━━━━━ …………………………………………………(3)
V
式中:c1--所取氯化钠标准溶液(4.3.1.2.8)浓度,mol/L; V1--所取氯化钠标准溶液(4.3.1.2.8)体积,mL; V--滴定所消耗的硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9)体积,mL。
4.3.1.2.10 氯化钾(GB 646):室温下饱和溶液;
4.3.1.2.11 氯化钠(GB 1266):c(NaCl)约为0.2mol/L溶液;
4.3.1.2.12 硫化钠(HG 3--905):c(Na2S)约为0.2mol/L溶液。
4.3.1.3 仪器设备 一般实验室用仪器和:
4.3.1.3.1 电位计:精度为2mV/格,量程为－500～＋500mV;
4.3.1.3.2 参比电极:双液接型甘汞电极,内充氯化钾溶液(4.3.1.2.10),滴定时外套管内盛硝酸钾溶液(4.3.1.2.5)和甘汞电极相连接;
4.3.1.3.3 测量电极:银-硫化银电极(或银离子选择电极、氯离子选择电极)。制备方法:用金相砂纸(M14)将长为15～20cm、直径为0.5mm的银丝打磨光亮,再用95％ 乙醇(4.3.1.2.2)浸泡的脱脂棉擦洗干净,晾干,浸没于适量的氯化钠溶液(4.3.1.2.11)和 硫化钠溶液(4.3.1.2.12)的等体积混合液中(温度约25℃)。浸泡深度为3～5cm,浸泡至银 丝表面形成黑色硫化银涂层。取出用水洗净后备用。所制备的电极用硝酸银标准溶液对氯化钠标准溶液进行滴定时,终点突跃值应大于60mV;
4.3.1.3.4 电磁搅拌器;
4.3.1.3.5 微量滴定管:分度值0.02mL。
4.3.1.4 测定手续
4.3.1.4.1 试液的设备 称量10g试样(精确到0.01g),置于150mL烧杯中,加30mL水溶解,再加2滴过氧化氢溶液 (4.3.1.2.3)、0.5mL碳酸钠溶液(4.3.1.2.7),缓慢加热至沸赶尽二氧化碳和氨,然后在水 浴上蒸发至干,冷却后加水至总体积为10mL,加1滴溴酚蓝指示液(4.3.1.2.6),滴加硝酸溶液(4.3.1.2.4)至溶液恰呈黄色为止。
4.3.1.4.2 空白试液的制备 在150mL烧杯中,加30mL水,以下操作按4.3.1.4.1条所述,从"……再加2滴过氧化氢 ……"开始进行。
4.3.1.4.3 测定 在制备好的试液(4.3.1.4.1)和空白试液(4.3.1.4.2)中,各加30mL丙酮(4.3.1.2.1)。以下操作按4.3.1.2.9条所述,从"……放入电磁搅拌子……"开始进行。但不再一次加入4.00mL硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9),而加适当的量。 如试液中氯离子浓度太低,滴定时所消耗的硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9)体积小于1mL 时,可采用标准加入法测定。在计算结果时扣除加入的氯化钠标准溶液(4.3.1.2.8)所消耗 的硝酸银标准溶液(4.3.1.2.9)的体积。如用乙醇能得到明显的电位突跃,也可用乙醇代替丙酮。
4.3.1.5 结果的表示和计算 以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量(X2)按式(4)计算:
c(V3－V4)×0.035 45
X1＝━━━━━━━━━━×100
m
3.545c(V3－V4)
＝━━━━━━━━ ……………………………………(4)
m
式中:V3--滴定试液所消耗的硝酸银标
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