中华人民共和国行业标准
食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、II号 QB 1122-91
1 主题内容与适用范围
本标准规定了山楂核烟熏香味料I号、II号的技术要求、试验方法、检验规则等内容。
本标准适用于以山楂核为原料,经干馏、熏烟冷凝和重烟冷凝物的分离精制所得的烟熏香味料。山楂核烟熏香味料主要用于液熏肉鱼、家禽和其他食品，起增香、调味、除臭、防腐作用。
2 引用标准
QB 793 香料统一检验方法 标准溶液制备方法
QB 794 香料统一检验方法 色泽检定法
QB 795 香料统一检验方法 香气检定法
QB 977 精油在乙醇中的溶混度评估
QB 806 香料统一检验方法 酸值测定法
GB 8450 食品添加剂中砷测定法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
GB 11540 单离、合成香料 相对密度的测定
3 技术要求
3.1 山楂核烟熏香味料I号(见表1)。 表 1
项 目 名 称 单 位 指 标
色状 淡黄色到桔红色易流动液体,存放期间有很少量焦油状物析出
香气 浓郁天然烟熏香气兼有鲜咸味感
相对密度(25/25℃) 1.015～1.025
在乙醇中的溶混度(20℃) 1mL全溶于3mL60％(V/V0)的乙醇中
酸含量(以乙酸表示) ％ 8～13
酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示 mg/mL 2.5～8
羰基化合物含量(以庚醛表示) g/100mL 3～6
砷含量(以As表示) ％ ≤0.0003
重金属含量(以Pb表示) ％ ≤0.004
3.2 山楂核烟熏香味料II号(见表2)。 表 2
项 目 名 称 单 位 指 标
色状 棕红色或暗棕色易流动液体
香气 浓郁天然烟熏香气、烟熏肉样香气
相对密度(25/25℃) 1.02～1.06
在乙醇中的溶混度(20℃) 1mL全溶于5mL 60％(V/V0)的乙醇中
酸含量(以乙酸表示) ％ 10～18
酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示 mg/mL 6～18
羰基化合物含量(以庚醛表示) g/100mL 6～17
砷含量(以As表示) ％ ≤0.0003
重金属含量(以Pb表示) ％ ≤0.004
4 试验方法
4.1 色状的测定 见QB 794。
4.2 香气的测定 见QB 795
4.3 相对密度的测定 (25/25℃)， 见GB 11540。 注：本法可用不带温度计的普通比重瓶完成。
4.4 在乙醇中溶混度的评估(20℃) 见QB 977。
4.5 酸含量的测定 见QB 806。
4.6 酚含量的测定──修正吉布斯法
4.6.1 原理：烟熏液中的酚类化合物同显色剂2, 6-二氯醌氯亚胺(2,6-DcGc)在碱性硼酸-氯化钾缓冲溶液中反应，形成蓝色靛酚。形成色泽后，在560nm处测定吸光度A,由愈创木酚(或其它已知酚) 吸光度标准曲线定量。本法不能区分各种酚,只能提供以愈创木酚表 示的总酚含量。
4.6.2 试剂和溶液
4.6.2.1 硼酸-氯化钾缓冲溶液,pH=8.3。0.4M硼酸溶液125mL；0.4M氮化钾溶液l25mL;0.2M氢氧化钠溶液40ml。将上述三个溶液混合，并用蒸馏水稀释到1000ml。
4.6.2.2 0.6％NaOH溶液。
4.6.2.3 显色剂2,6-(dichlorquinonechlaimine)溶液：称0.25g显色剂溶解于30ml无水乙醇中，冷却保存。
4.6.2.4 愈创木酚标准溶液：用蒸馏水制备1～20μg/ml标准溶液，用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度Bμg/mL标准曲线。
4.6.2.5 0.05％烟熏液样品溶液：取0.5ml山楂核烟熏香味料，用蒸馏水稀释到1000mL(稀释倍数可视样品浓度高低而定，以使样品稀释液的吸光度A在0.2～0.7之间)。
4.6.3 仪器和设备：721分光光度计、1cm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器。
4.6.4 操作方法：按指定顺序将下列试剂混合在一起。
4.6.4.1 pH=8.3的缓冲溶液5mL。
4.6.4.2 0.5％烟熏溶液5ml，或愈创木酚标准溶液5ml，或作空白对照用的蒸馏水5ml。
4.6.4.3 用0.6％NaOH溶液1ml调节pH到9.8。
4.6.4.4 将1ml显色剂溶液用蒸馏水稀释到15ml。取1ml稀释了的显色剂溶液立即加入到混合液中，在室温下使混合液放置25min后形成色泽，再在波长560nm处测定吸光度A。
4.6.4.5 标绘吸光度A对愈创木酚浓度 Bμg/mL的标准曲线(直线)。
4.6.4.6 样品中的酚含量X按下式计算：
BVM1
X= ────────
1000M2
式中： X── 样品中的酚含量(以2，6-二甲氧基酚表示)，mg/ml;
V── 样品的稀释倍数；
B── 从标准曲线上读得的吸光度A的对应值(以愈创木酚表示)，μg/ml;
M1、M2── 分别为2，6-二甲氧基酚和愈创木酚的分子量。
4.7 羰基化合物含量的测定(盐酸羟胺法)
4.7.1 试剂和溶液
4.7.1.1 氢氧化钾(GB 2903)，分析纯 0.1M水溶液。
4.7.1.2 盐酸羟胺(HGB 967) 0.5M溶液(存放期不超过二周)：称40g盐酸羟胺，加蒸馏水200ml溶解后再稀释到1000ml，用盐酸或氢氧化钾溶液调节pH到3(与样品的pH值相接近，用pH计捡测)。
4.7.2 仪器和设备：酸度计、磁力搅拌器、容量瓶和一般实验室仪器。
4.7.3 操作方法
4.7.3.1 空白试验：用移液管吸取25ml盐酸羟胺溶液于磨口锥瓶中，盖上瓶盖，静置2h。用100ml蒸馏水稀释后，用0.1M氢氧化钾溶液滴定到终点，pH=4.0。
4.7.3.2 样品滴定：精确吸取2ml样品于磨口锥形瓶中,重复3.7.3.1操作。
4.7.4 羰基化合物含量Y按下式计算：
114.18M(V-V0)
Y=──────────
20
式中：Y ── 羰基化合物的含量(以庚醛表示)，g/100ml；
M ── 氢氧化钾摩尔浓度；
V ── 滴定样品消耗的氢氧化钾溶液体积，ml；
V0── 空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml；
114.18──庚醛的分子量。 样品平行分析结果的相对误差不大于1％。
羰基化合物的含量也可以采用修正的兰谱-克拉克(Modified lappan-Clark Method),详见附录。该法为JECFA和美国Red Arrow Products Company Lnc所采用的方法。如两种方法的检测结果有明显的差别时，按修正的兰谱-克拉克法为准。
4.8 砷的测定 见GB 8450。
4.9 重金属的测定 见GB 8451。
5 检验规则
5.1 山楂核烟熏香味料应由生产厂的技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书，内容包括：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准和本标准编号。
5.2 验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收，不同批号分别验收。
5.3 每批产品按3％采样，每次采样100ml,将所取样品混合均匀,分别装入两个洁净、干燥的具塞玻璃瓶中,瓶上注明：生产厂名、产品名称、批号、数量及采样日期。一瓶作检 验用，另一瓶留作备查。
5.4 检查结果苦有一项指标不符合本标准要求时，应从加倍数量的产品中取样，如复验结果仍有指标不合格，则该产品不能验收。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或请第三者仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 山楂核烟熏香味料装于0.5kg棕色玻璃瓶中，或装于5～25kg食品用塑料桶内，包装外注明:食品添加剂名称、生产厂名、批号、净重、皮重、生产日期、本标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。
6.2 本产品应贮存在干燥、通风的库房内，严防污染；运输时严防日晒雨淋和倒置；不得与腐蚀性物品、毒品及有强烈不良气息的物品混合装运。
6.3 在符合本标准规定的贮运条件和产品包装完整、未启封的情况下，保质期为壹年，有效期为贰年。
附 录 A
羰基化合物含量的测定 (补充件)
A1 原理 烟熏香味料中的总羰基同2，4-二硝基苯肼(2，4-Dinitrophenyl hy drazine,简写 2，4-DNPH)在酸性介质中于60℃反应，转化成红色的腙的衍生物，在430nm测定吸光度A, 从而定量羰基化合物的含量(以庚醛或其它已知醛表示)。
A2 试剂和溶液
A2.1 不含羰基化合物的甲醇：在甲醇中加入1％的2,4-DNPH, 滴加几滴浓盐酸，回流3h后蒸馏。
A2.2 2,4-DNPH饱和溶液：2,4-DNPH (A、R级)用无羰基的甲醇溶解，并稀释，使含量达0.05％，摇动1h或预先一天制备。应有不溶解的2，4-DNPH析出，过滤后使用,保存期为一星期。
A2.3 KOH溶液：20ml水中加入10g KOH，再用无羰基的甲醇稀释到100ml。
A2.4 2-丁酮标准溶液：用无羰基的甲醇制备10mg/100ml 2-丁酮标准溶液，供绘制吸光度A～2-丁酮浓度mg/100ml标准曲线用。
A2.5 0.05％烟熏香味料溶液：取1ml烟熏液，用蒸馏水稀释到200ml, 从中取1ml，再用无羰基甲醇稀释到10ml(总稀释比为1:2000)。
A3 操作方法
A3.1 向三个量筒中各加入1ml 2,4-DNPH，然后一个量筒中加入1ml样品溶液，第二个量筒中加入1ml2-丁酮标准溶液，第三个量筒中加入1ml无羰基甲醇作空白对照用。
A3.2 向所有量筒中准确加入0.05ml浓盐酸，充分混合，放在50℃的水浴中加热30min。
A3.3 迅速冷却后，向各量筒加入5ml KOH溶液。
A3.4 用不含羰基化合物的甲醇稀释每个量筒内的液体混合物到25ml。
A3.5 在15min以后，在480nm下空白对照组甲醇的吸光度A为"0",测定样品或2-丁酮标准液的吸光度A。
A3.6 作吸光度A-2-丁酮浓度mg／100ml的标准曲线。
A4 羰基化合物的含量Y按下式计算
BVM1
Y= ─────
1000M2
式中：Y ── 羰基化合物的含量(以庚醛表示)，g/100ml；
B ── 由样品的吸光度A在标准曲线上读得(以2-丁酮表示)，mg/100ml；
M1、M2 ── 分别为庚醛、2-丁酮的分子量。 注：本方法参照美国Red Arrow Products Company INC及JECFA的检测方法<
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