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食品中塑化剂检测解决方案

时间:2014/4/21 16:33:00 来源:网友

“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。

“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。

本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。

一、样品前处理方法

1. 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393);

2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;

3. 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;

4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

5. 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。

二、HPLC&GC方法

HPLC方法(反相)

1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量

11%,28105-254630)

a. 柱温:35℃

b. 流动相:水(A)-甲醇(B)

c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)

d. 流速:1ml/min

e. 进样量:20μL

3、 色谱图如下:

HPLC方法(正相)

1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量

4%,28805-153030)

a. 柱温:30℃

b. 流动相:正辛烷

c. 流速:0.5ml/min

d. 进样量:20μL

3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.

GC方法

1、 GC应配 on-column injector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。

2、 色谱柱及色谱条件

a.  色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

b.  进样器:不分流进样,1μl;

c.  18℃/min从120℃升温到300℃;

d.  进样口温度:280℃;

e.  载气:氦气,1.5ml/min;

f.  检测:FID 320℃。


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