1． 总脂肪含量的测定
1.1试剂
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
1.1.1高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase）
1.1. 2氨溶液：质量分数约为25%，
1.2. 1.1.3 乙醇：体积分数至少为94%
1.1.4乙醚：不含过氧化物，不含抗氧化剂，或抗氧化剂含量不大于2mg/kg。
1.1.5 石油醚：沸程30—60℃。
1.1.6 混合溶剂：等体积混合乙醚和石油醚，使用前制备。
1.2 仪器
由于测定中就是用了挥发性可燃溶剂，所有电器的使用均应按照这些溶剂使用的有关规定进行。
常用实验室仪器及：
1.2.1 分析天平。精确至0.001g
1.2.2 蒸馏器或蒸发器：可在不超过100℃情况下，蒸馏除掉脂肪收集瓶中的溶剂和乙醇。
1.2.3 烘箱：电热的，通风口完全打开，工作区域温度可控制在102℃±2℃。配有适当的温度计。
1.2.4 水浴锅：温度可控制在65℃±5℃
1.2.5 100ml的具塞试管。
1.2.6 支架：放置具塞试管。
1.2.7 脂肪收集瓶：例如：容量为125-250mL可加热烧瓶（平底烧瓶），250mL锥形瓶。
1.2.8 量筒：5mL和25mL.
1.2.9 吸量管：带刻度的，10mL
1.2.10 金属夹钳：用于夹烧瓶，烧瓶。
1.3操作步骤
1.3.1准确称取样品约1.0000g,置100ml具塞试管中，加0.1gTaka淀粉酶，再加入10ml45~50℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除空气，盖上瓶塞，置45℃烘箱内30min，取出冷却室温。
1.3.2 于上述样品液中加入2ml体积分数为25%的氨水，置于65℃水浴中15℃min，取出，轻摇，冷至室温。
1.3.3 加入10ml乙醇，混匀。加入25ml乙醚，塞上塞子振摇1min。加入25ml石油醚，塞上塞子振摇1min。再加入25ml石油醚，塞上塞子振摇1min。离心或静止，使醚层、水层分开。有机层转入烧瓶中。第二次提取加入的试剂为5ml乙醇、15ml乙醚、15ml石油醚，操作同前。第三次提取不加乙醇，只用15ml乙醚、15ml石油醚，如上操作。
1.3.4采用蒸馏的方法除去收集瓶中的溶剂（包括乙醇），对烧杯或皿可用蒸发来除掉溶剂。1.3.5 将脂肪收集瓶放入102±2℃的烘箱中加热1h，取出收集瓶，冷却至天平室的温度（不要放入干燥器中，但要防尘，玻璃容器冷却至少1h，金属容器冷却至少0.5h）。称量，精确至0.1mg。称量前不要擦收集瓶。用夹钳将收集瓶放到天平上（避免温度变化）。
1.4分析结果表述
m1-m2
样品中脂肪含量X（g/100g）= ×100
m0
式中：m0-----样品的质量，g
m1-----测得的脂肪收集瓶和抽提物的质量，g
m2-----脂肪收集瓶的质量， g
报告质量分数结果精确至0.01%。
2相对含量的测定
2.1试剂
2.1.1正己烷：色谱纯
2.1.2 氢氧化钾的甲醇溶液：C（KOH）为4mol/L，使用无水甲醇
2.1.3花生四烯酸甲酯标准品（99%含量）
2.1.4其余参见1.1
2.2仪器 参见1.2及
2.2.1气相色谱仪（氢火焰检测器FID）
2.2.2毛细管色谱柱 SPB-5
2.3操作步骤
2.3.1参见1.3.1-1.3.5
2.3.2把提取的醚液合并，减压浓缩至近干，用正己烷溶解残留物并定容至10mL，摇匀。准确吸取2mL此液于10mL带盖离心管中，加入1mL氢氧化钾的甲醇溶液，振摇1min以上，放置10min（甲基化反应）。如果有机层混浊，可离心使之澄清。此有机层即为样品待测液。
2.4 测定
2.4.1测定条件
a） 进样器温度：250℃；
b） 检测器FID温度：250℃；
c） 进样体积： 1μl；
d）灵敏度：10－1
e）衰减：102；
f）分流比100：1
g）氮气流速：25mL/min；氢气流速25 mL/min ；空气流速300mL/min；
h）柱温：程序升温160℃保持1min再每10℃/min升温到230℃保持6min再每6℃/min
升温到240℃保持1min再每6℃/min升温到250℃保持30min。
2.4.2定性测定
根据保留时间定性。改变色谱条件，如柱温度、载气流速，使标准组分AA的保留时间发生改变。如果样品中的某个峰随标准品中的某个峰的保留时间有同样的改变，即证明样品中含有AA。
2.4.3定量测定
外标定量法。
注射一定体积的样品待测液进入色谱仪，得到样品中AA的含量。
3.1 分析结果的表述
花生四烯酸（AA）含量A(%)以粉末油脂中AA绝对含量的百分数表示,按下式计算:
Ａ（％）＝ Ｘ１ *X*100
100－Ｘ２
式中: x1 — 样品中花生四烯酸峰所占比例
x2 — 样品中溶剂峰所占比例
X— 样品中脂肪含量
二．过氧化值的测定
1所用试剂及仪器
1.1 饱和碘化钾溶液；
1.2三氯甲烷—冰乙酸混合液：二者为2：3
1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.002mol/L
1.4 淀粉指示剂
1.5 250ml碘量瓶
1.6 酸式滴定管
2测定方法
精密称取2~3g样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液，使样品完全溶解，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，轻振0.5min，在暗处放置3min，取出加50ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液，碘化钾溶液，水按同一方法做试剂空白试验。
3计算
X=（V1—V2）*C*1000
m
式中：X—样品的过氧化值，meq/kg；
V1—样品消耗硫代硫酸钠标液体积，ml；
V2—空白消耗硫代硫酸钠标液体积，ml；
m—样品质量，g
三．灰分的测定
1.试剂
乙酸镁乙醇溶液： 15g乙酸镁溶于100ml体积分数为95%的乙醇中
2测定方法
2.1坩埚处理。
将坩埚编号后在800~8500C温度下灼烧30min（坩埚盖一并放入），取出置于干燥器中，冷却称量。
2.2测定
用坩埚（加盖）称取粉碎试样2~3g，加入乙酸镁乙醇溶液3ml，盖严静置2~3min，用乙醇棉点燃，待火焰熄灭后，放在电炉上错开坩盖，加热至试样完全炭化（无烟）为止，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开盖，关闭炉门，在800~8500C灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称量。
3.空白实验
在质量一定的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化，灼烧等同上。
4.计算： W灰=（m1—m0）—（m3—m2） * 100%
m（1—W）
W灰 ——灰分（干基）的质量百分数；
m2 ——空白实验坩埚质量，g
m0 ——坩埚质量，g
m1 ——灰分和坩埚质量，g
m3 ——氧化镁和坩埚质量，g
m ——试样质量，g
W ——试样水分的质量分数
5.注意事项
1． 炭化时一定要小火慢慢进行，只让发烟不让起火，以免被火焰带走试样中的灰分而影响测定结果。
2． 炭化时若发生膨胀，可滴数滴橄榄油。
3． 如果测定灰分时，仍然使用前次的乙酸镁乙醇溶液，可以略去空白试验，采用前次的
氧化镁的质量来计算。
四．水分的测定
1.仪器
1.1电热恒温箱
1.2分析天平
1.3有变色硅胶的干燥器
1.4称量瓶
2.方法
取干净的空称量瓶，将盖打开，一并放入烘箱内，烘30min至1h取出，冷却，称量（加盖）。再烘30min，烘到前后两次质量差不超过0。005g，即为质量恒定。
用烘至恒重的称量瓶称取试样约3g，放入烘箱内，1050C下烘2h后取出，置于干燥器内冷却至室温，称量。再按上述方法进行复烘，每隔30min取出称量一次，烘到前后两次质量差不超过0。005g为止。如后一次质量高于前一次质量，以前一次质量计算。
3.计算：
W水 = m1—m2 ×100%
m1—m0
式中：W水 ——水分质量分数，%
m0 ——称量瓶质量，g
m1 ——烘前称量瓶和试样质量，g
m2 ——烘后称量瓶和试样质量，g
