中华人民共和国专业标准
色 度 测 定 法
ZB X 66042-87
Measurement of color intensity
本方法适用于酿造酱油半成品、副产品的色度测定。
1 仪器
a. 圆底烧瓶: 500mL;
b. 容量瓶: 100mL、500mL;
c. 移液管: 5 mL;
d. 刻度吸管: 2mL、 5mL、 10mL;
e. 比色管: 100mL;
f. 油浴锅;
g. 分析天平: 感量0.1mg。
2 试剂 分析纯蔗糖、分析纯氨水、分析纯苯酚、分析纯碘、分析纯碘化钾。
3 标准曲线的绘制 精确称取碘1.0000g,称取碘化钾2g,先将碘化钾盛于烧杯内,加入少量蒸馏水溶解, 再倾入精确称取的碘中,用玻璃棒轻轻搅拌、使碘全部溶解后移入100mL容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即成 1%碘液。再按下表进一步稀释成100mL各种色度的标准色液(每个稀释液都须加4g碘化钾)。
4 mL 1%碘液稀释液的色度定义为1.1。 8、12、16mL 1%碘液稀释液的色度分别为2.1、3.0、4.0。将表中不同毫升1%碘液 的稀释液进行光电比色计比色 (581-G型光电比色计用50**#滤色片; 72型分光光度计用波长为520nm)。根据色度 (即碘液的不同毫升数)与消光度的关系,以色度为纵坐标,消光度为横坐坐标绘制成标准曲线。
色度与1% 碘液对照表 (20℃)
色 度 1 %碘液 加入碘化钾,g 稀释至mL数
1.1 4 4 100
2.1 8 4 100
3.0 12 4 100
4.0 16 4 100
4 标准色的配制 称取蔗糖100g,置于圆底烧瓶内。放在200℃油浴中,10min 左右待糖溶化后,逐步滴 入氨水(1∶1)8mL。等几分钟后,再滴入氨水(1∶1) 4mL,氨水滴入后注意泡沫上升(如溢入油浴中会发生危险)。总共反应30min后即成焦糖色。冷却后移入500mL容量瓶内。用热蒸馏水冲洗容器,洗液也并入容量瓶中。冷至20℃后加蒸馏水稀释至500mL,摇匀。为了防止变质,须加苯酚2mL。吸取2mL或3mL上述的焦糖色,置于100mL容量瓶内,再以蒸馏水稀释至刻度。用滤纸过滤。弃去初滤液20mL左右。收集以后的滤液在光电比色计中进行校正: 看2mL或3mL焦糖色稀释后滤液(即色度为2.1或3.0)的消光度(OD值)与上述标准曲线(即8mL或12mL1%碘液稀释液的OD值)是否符合。如有深浅,用添加水或加未稀释的焦糖色进行调整,直至该焦糖色稀释液的消光度(OD值)与标准曲线相符为止。此即标准色(吸取CmL的标准液稀释至100mL,与此稀释液色度相同者,其色度即为C)。焦糖色也可用市售的成品,稀释8～10倍即成标准色(校正同上)。
5 操作方法 吸取经离心的样品5mL,置入100mL比色管中,以蒸馏水稀释至100mL。在另一比色管中加入蒸馏水95mL,由滴定管滴入标准色,随滴随搅拌,至色度与样品比色管色度基本相仿时,再加水至刻度,再滴入标准色1～2滴,至二管色度相同后为止。读取滴定管中标准色的耗用毫升数。即为酱油的色度(如3.1mL即3.1°)。
6 注意事项 目测比色时,由于标准色澄清、杂质少、色泽与酱油样品稍有差异,应观察红色相仿后作为终点。 酱醅测定用10%稀释液,吸取 5mL入比色管。其余同上。
附 录
A 原料、在制品、副产品检测项目 (参考件)
A.1 粮食原料 (豆粕、小麦、夫皮等)
A.1.1 水分
A.1.2 粗蛋白
A.1.3 粗淀粉
A.2 食盐
A.2.1 水分
A.2.2 氯化物
A.3 三角瓶菌种(二级菌种)
A.3.1 水分
A.3.2 孢子数
A.3.3 菌落总数
A.4 种曲 (三级菌种)
A.4.1 水分
A.4.2 孢子数
A.4.3 发芽率
A.4.4 蛋白酶活力
A.4.5 菌落总数
A.5 熟料
A.5.1 水分
A.5.2 熟料消化率
A.5.3 N 型蛋白
A.6 成曲
A.6.1 水分
A.6.2 蛋白酶活力
A.6.3 菌落总数
A.6.4 氨基氮
A.7 拌曲盐水
A.7.1 氯化物
A.7.2 比重
A.8 酱醅及酱醪
A.8.1 水分
A.8.2 水溶性全氮
A.8.3 氯化物
A.8.4 总酸 (或pH)
A.8.5 氨基氮
A.8.6 色度
A.8.7 水溶性无盐固形物
A.8.8 还原糖
A.9 半成品酱油 (包括二油、三油)
A.9.1 全氮
A.9.2 总酸
A.9.3 氨基氮
A.9.4 氯化物
A.9.5 无盐固形物
A.9.6 还原糖
A.9.7 比重
A.9.8 pH
A.9.9 色度
A.9.10 氨基氮
A.10 酱渣
A.10.1 水分
A.10.2 氯化物
A.10.3 水溶性无盐固形物
A.10.4 全氮
附加说明:
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由上海酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。
中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施
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