葡萄糖浆干物质测定方法

中华人民共和国国家标准
葡萄糖浆干物质测定方法
GB 12102-89
Method for determination of dry matter of glucose syrups

本标准参照采用国际标准ISO 1742-1980《葡萄糖浆干物质测定方法一真空干燥法》和ISO 1743-1982《葡萄糖浆干物质测定方法一折谢率法》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了真空干燥法测定葡萄糖浆干物质的方法,适用于已干燥的葡萄糖浆、固体葡萄糖及含有果糖的葡萄糖浆；规定了用折光仪测得折光率从而测定葡萄糖浆干物质的方法,适用于含有果糖的葡萄糖浆。
2 术语 葡萄糖浆干物质：葡萄糖浆样品中固体物质的含量。以样品中固体物质重量对样品原重量的重量百分比来表示；也可用折光仪测得样品折光率后转换成固体物质含量,并以重量百分比来表示。
第一篇 真空干燥法
3 原理 将样品先用水稀释,然后用硅藻土混合,使干燥面积增大,再放入温度为70℃、压力不超过34mPa的真空烘箱中干燥,得到样品的剩余重量,也就是固体物质重量。
4 试剂 在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
4.1 盐酸：用ρ20为1.19g/mL的浓盐酸1mL稀释至1L而配成的稀盐酸溶液。
4.2 硅藻土：用盐酸(4.1)进行酸化,反复几次。然后用布氏漏斗过滤,直至石蕊试纸检验呈红色。再用清水重复洗涤,使洗涤后水的pH值为4左右。将已洗涤的硅藻土放在空气中干燥,在使用前应再放入温度为105℃和压力为一个大气压的烘箱内干燥过夜,随后放入密封容器。
5 仪器
5.1 分析天平。
5.2 烧杯：100mL容积。
5.3 金属碟：在测试条件下不发生化学反应,直径大约为90mm、深度为75mm,并带有密封盖。
5.4 玻璃搅拌棒：长度与碟直径相当。
5.5 真空烘箱：电加热,并有一个校准过的温度计和一个绝对压力表,温度能恒定保持在70±1℃。
5.6 真空泵：能使真空烘箱内压力减到34mPa以下。
5.7 干燥系统：由装满干硅胶的干燥塔和一组装有浓硫酸的气体洗涤器相连组成,并依次连接到真空烘箱的空气入口处。
5.8 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。
6 分析步骤
6.1 样品的准备 所测样品应充分混合,放在密封和防潮的容器内。
6.2 碟的准备 将约30g干硅藻土(4.2)放入碟(5.3)中,将这敞开的碟和盖及搅拌棒(5.4)放入烘箱 (5.5)内。在温度为70±1℃,压力不超过34mPa的条件下干燥5h。干燥结束时使空气通过干燥系统(5.7)慢慢进入烘箱内,使内部压力恢复至大气压力。在从烘箱内拿出碟子前,盖上盖子放入搅拌棒,将它们放入干燥器(5.8)中冷却1h,然后称重,精确至0.001g。
6.3 样品量 称约8～10g样品(6.1),精确至0.001g,放入烧杯(5.2)中。
6.4 测定 将10mL的热水加入有样品的烧杯(5.2),用玻璃棒(5.4)搅拌均匀,然后将已稀释样品定量倒入装有硅藻土的碟(6.2),再用3个5mL热水洗涤后一并倒入,搅拌均匀。把带有搅拌棒、敞开的碟和盖一起放入烘箱(5.5)内,在70±1℃温度下,干燥5h。5h后关掉真空泵(5.6),让空气慢慢通过干燥系统进入烘箱并直到恢复至一个大气压。从烘箱中取出碟子,用搅拌棒(5.4)将硅藻土碾细,把搅拌棒全部放入碟内,重新把敞开的 碟和盖放到烘箱(5.5)内,在70±1℃和不超过34mPa的压力下,加热10h。再关掉真空泵, 如前述使烘箱内的压力与外界平衡。碟在拿出烘箱之前要盖好盖,然后放入干燥器(5.8)内,冷却1h,称重,精确至0.001g。然后再次将盖子打开与碟一起放入烘箱内干燥,时间为5h,温度、压力同前。随后再放入干燥器内冷却1h,再称重,精确至0.001g,并确定重量已达到恒定值。
a. 测定的精确性很大部分取决于硅藻土和样品的充分混合。
b. 当经第二次的5h干燥后,其重量损失如不大于样品重量的0.02％,即可认为达到 恒定值。
c. 干燥时间累计超过20h,样品还未达到恒定值,这可能是样品和硅藻土没有充分混合,应重新测定。
6.5 测定次数 对同一样品(6.1)进行二次测定。
7 结果的表示
7.1 计算方法 葡萄糖浆干物质以样品剩余重量的百分比表示,为
　　　　　　100
X=(m2-m1)×──-
　　　　　　 m0
式中：X--样品干物质,％；
　　 m0--样品的重量,g；
　　 m1--干燥的碟、盖、搅拌棒和硅藻土的总重量,g；
　　 m2--干燥后碟、盖、搅拌棒、硅藻土和样品剩余物的总重量,g。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
7.2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过1.0％。 第二篇 折射率法
8 原理 在规定温度下对未经稀释样品进行折光率的测定。通过折光率的测定后,再通过折光率与葡萄糖浆的成分、浓度及温度的对照表来计算出干物质含量。
9 仪器
9.1 折光仪：阿贝型或类似的仪器,其折光率的读数值能在1.300 0～1.550 0之间,精确 0.000 2单位。仪器还应有一个温度计,其刻度值在20～60℃之间。另外还有一个循环水装置以保持仪器的温度偏差在0.2℃范围内。
9.2 玻璃棒：在棒一端为弯曲扁平,外面包有硅胶管,以便将样品涂在折光仪(9.1)棱镜上时而不损坏棱镜。
9.3 光源：充足的阳光或者一个白炽灯(20～50W),位置的安排为使光线射在照明棱镜或镜子上为最佳。
10 分析步骤
10.1 样品的准备 对要测定的样品进行取样。
10.2 折光仪的准备 按折光仪(9.1)所规定的操作方法进行,将循环水调节到所需的温度(20±0.2℃、30 ±0.2℃、45±0.2℃或60±0.2℃),使折光仪棱镜也处于同样温度(见12.2)。
10.3 测定 使样品(10.1)也到达测定温度,用玻璃棒(9.2)将少量样品涂在准备好的折光仪棱镜上,并立即向下移动棱镜(见12.3)。按折光仪规定的操作方法进行测定,记下读数,每一样品至少要进行两次读数,将两 次读数的算术平均值作为一次测定的结果。
10.4 测定次数 对同一样品(10.1)进行二次测定。
11 结果的表示
11.1 结果 干物质含量以测得折光率在表中对应的干物质的重量百分数表示。如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
11.2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过0.2％
12 注意事项
12.1 折光率与葡萄糖浆的成分、浓度及温度的对照表都是根据使用阿贝折光仪(9.1)所得的结果而制定的。
12.2 测定温度应与室温相当或高于室温,以避免棱镜的雾气。
12.3 整个加样过程应迅速,棱镜面上涂样时间应不多于2s。

附加说明：
　　 本标准由中华人民共和国商业部提出。
　　 本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。
　　 本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。

国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施