中华人民共和国国家标准
全脂加糖炼乳检验方法
GB 5418-85
Analytical methoods for sweetened condensed whole milk
本标准适用于以牛乳为原料,经杀菌后,添加砂糖、浓缩制成的产品。
1 样品的准备
样品罐(或瓶)经仔细地用温水洗净,揩干,置37℃保温10天后做细菌检验和感官鉴定。做化学分析的样品罐(或瓶),应在清水中将罐外洗刷清洁,开启后充分搅和,并立即将样品移入干燥并具有磨口玻璃塞的已灭菌的瓶中,待作分析用。
2 检验方法
2.1 水分的测定
2.1.1 方法一
2.1.1.1 仪器
a.带盖铝皿或带盖玻璃皿：直径60～70mm。
b.短玻璃棒。
c.50ml烧杯。
d.250ml容量瓶。
c.海砂(试剂用)成折叠滤纸条。
2.1.1 方法
称取50g(准确至0.2mg) 样品于50ml烧杯中,加水溶解,注入250 ml容量瓶中,将温度调准到20℃,加水至刻度,摇匀。吸取5ml于已烘至恒重的放有10g海砂及小玻璃棒(或放有干燥折叠好的滤纸条)的铝皿中,在水浴上蒸干。在蒸干的过程中,应用小玻璃棒不时搅拌海砂。将蒸干的铝皿置于98～100℃的烘箱中烘3mim,取出,于干燥器中冷却25～30min,于天平称重后继续放入烘干箱中干燥1h, 再冷却, 称重,直至恒重(最后两次重量差不起过2mg)。
按式(1)计算其水分百分数。
5
W1+W×━━ - W2
250
水分(%) = ━━━━━━━━×100 .........................(1)
5
W×━━
250
式中：W --样品重,g;
W1--空皿、海砂加小玻璃棒重,g;
W2--空皿、海砂、小玻璃棒以及5ml稀释样品干燥后重,g。
2.1.2 方法二
2.1.2.1 仪器：同2.1.1.1。
2.1.2.2 方法
取一铝皿(直径60～70mm),加海砂约10g和一只短玻璃棒,于98～100℃的烘箱中烘至恒重,向铝皿中称入约1g炼乳(准确至0.2mg),然后加水5ml,搅匀。于水浴锅上蒸干,置于98～100℃的烘至恒重,最后两次称量的重是差不起过2mg。按式(2)计算其水分百分数。
W1 - W2
水分(%) = ━━━━━× 100 ................................(2)
W1 - W
式中:W━━铝皿加海砂玻璃棒重,g;
W1━━铝皿、海砂、玻璃棒以及样品重,9;
W2━━铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥后重,g。
2.2 脂肪的测定
2.2.1 罗兹-哥特里法
2.2.1.1 仪器:同GB 5413-85 《乳粉检验方法》2.4.1.1项。
2,2.1.2 试剂:同GB 5413-85 2.4.1.2项。
2.2.1.3 方法 于50ml烧杯中称取样品3～4g(准确至0.2mg),用少量水溶解,移入细脂瓶中,再以少量 水洗涤烧杯一并转入瓶中,使瓶内容量为10ml左右,然后按GB 4513－85 2.4.1.3项进行操作。
2.2.2 盖勃法
2.2.2.1 仪器:同GB 5413-85 2.4.2.1.1内容。
2,2.2.2 试剂:同GB 5413-85 2.4.2.1.2内容。
2.2.2.3 方法 用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10ml,在50ml烧杯中称取样品约3g(准确到 0.01g),用8ml水分数次将炼乳全部洗入乳脂计中,加异戊醇1ml。以后操作同GB 5413-85 2.4.2.1.3内容。
报告结果要标明测定方法。
2.2.3 巴氏法
2.2.3.1 酸法
2.2.3.1.1 仪器及试剂：同GB 5413-85
2.4.3.1项及2.4.3.2项。
2.2.3.1.2 测定方法：取4～5g(准确至10mg)样品于50ml烧杯中,以下操作同GB 5413-85 2.4.3.3项。
2.2.3.2 碱法(明尼苏达法)
2.2.3.2.1 仪器：同GB 5413-85 2.4.3.1项。
2.2.3.2.2 试剂 明尼苏打试剂的配制：
a.水杨酸钠：分析纯,200g;
b.无水碳酸钠：分析纯,110g;
c.氢氧化钠：分析纯,15g。
将以上三种试剂,用水溶解后,加水至1000ml,冷却后加入正丁醇100ml。
2.2.3.2.3 方法
2.2.3.2.3.1 称取样品4～5g(准确至10mg)于50m1烧杯中,用14ml温水分数次溶解,移入乳 脂瓶中,加明尼苏达试剂20ml,充分摇匀,放人80～90℃的水浴锅内,并不断地转动,在20～ 30min内看油层是否清楚,如已很透明了,离心5min,取出后分层清晰;加80℃热水乳脂瓶颈, 再离心,2min,最后加水至刻度4％处,再离心1min(离心时离心因素应为350±50)。置65℃水浴中保温5min,读取脂肪柱所占格数。
2.2.3.2.3.2 脂肪百分含量的计算。
a×18
脂肪(%) = ━━━× 0.96 .............................. (3)
W
式中: a━━脂肪柱读数;
W━━样品重,g;
18━━换算系数;
0.96━━加正丁醇后的校正系数。
2.3 酸度的测定
全脂加糖(无糖)炼乳的酸度(°T)以中和每100g产品所消耗0.1N的氢氧化钠溶液毫升数计 2.3.1 仪器：同GB 5413-85 2.5.1款。
2.3.2 试剂：回GB 54l3一85 2.5.2款。
2.8.3 方法 于50ml烧杯中称取10g样品(准确至0.01g),用65 ml煮沸过的水,分数次洗入250m1三角瓶中,加0.5％酚酞指示剂1ml,然后用0.1N氢氧化钠溶液滴定到微红色,在一分钟内不消失为止,其结果按式(4)计算。
N×V×10×100
酸度(°T)= ━━━━━━━ ...............................(4)
W
式中:N━━氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
V━━滴定时消耗氢氧化钠标准溶液数量,ml;
W━━样品重,g。
平行试验误差不得大于1°T。
2.4 乳糖结晶大小的测定
2.4.1 仪器
a. 生物显微镜：一台；
b. 载玻片：一个；
c. 盖玻片：一个；
d. 白金耳：一支。
2.4.2方法 用白金耳取一点搅拌均匀的炼乳(如果是新制造的炼乳,则以冷却完成后次日的为标 准)放在载玻片上,以盖玻片轻轻压之(使成一层结晶不成两层),结晶大小以结晶的长度为标,用450倍显微镜检视(视野为0.31mm,接目测微器每一小格为3.3um)。视野中乳糖结晶大小不一,仅选出五颗最大的,以五颗中最小的一颗为计算依据,并记下其微米数,然后再如此共捡视五个视野,以五个视野计算依据的平均值作为报告数据。
2.5 乳糖与蔗糖的测定(莱因-埃农法)
2.5.1 试剂：同GB 5413-85 2.8.1款。
2.5.2 费林试液的标定：同GB 5413-85 2.8.2款。
2.5.3 乳糖测定方法
称取样品5g(准确至0.2mg),用100ml水分数次溶解,洗入250ml容量瓶中。以下操作同 GB 5413-85 2.8.3款。
2.5.4 蔗糖的测定方法
2.5.4.1 转化前转化糖量的计算：同GB 5413-85 2.8.4.1内容。
2.5.4.2 样液的转化及滴定
称取20ml样液至100ml的容量瓶中,加入500ml水。以下按GB 5413-85 2.8.2内容操作。 计算：
F3×f3×1250
转化后转化糖量(%) = ━━━━━━× 100 ....................(5)
V2×W
式中：F3--意义同GB 5413-85式(14)中F3;
f3--费林试液蔗糖校正值;
V2--滴定时消耗转化后样液量,ml;
W--样品重,g。 蔗糖(％) = (L1 - L2)×0.95 ............................. (6) 式中：L1--转化后转化糖量,%;
L2--转化前转化糖量,%。 注:乳糖及转化糖因数表,参照GB 5413-85表4。
2.6 杂质度的测定
2.6.1 仪器：同GB 5413-85 2.7.1款。
2.6.2 方法
于500 ml烧杯中称取样品125 g(准确至0.1g),用水溶解,加热至60℃,于棉质过滤板上过滤,为使过滤迅速,可用真空泵抽滤,用水冲洗粘附在过滤板上的复原乳,取下滤纸板,置烘箱中烘干将其上杂质与乳粉标准杂质板4号板比较即得。
2.7 铜的测定 同GB 5413-85 2.9.1款和2.9.2款。
2.8 锡的测定
2.8.1 试剂
2.8.1.1 10％酒石酸溶液。
2 .8.1.2 1％抗坏血酸溶液,临用时配制。
2.8.1.3 酚酞指示剂：1％乙醇溶液。
2.8.1.4 0.5％动物胶溶液,临用时新配制后放入冰箱中保存。
2.8.1.5 1:1氨水：取氨水,加水稀释1倍。
2.8.1.6 1:9硫酸:取硫酸1ml,倒入9ml水内混匀。
2.8.1.7 0.01％苯芴酮溶液：取苯芴酮0.01g,加少量甲醇及盐酸0.2ml溶解,用甲醇稀释至100 ml。 2.8.1.8 锡标准溶液,精密称取高纯锡0.1000g于小烧杯中,加硫酸10ml,盖上表面皿,加热 至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至冒浓白烟,冷却后加水50ml,移入1000ml容量瓶中,用1:9硫酸多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,稀释至刻度,混匀精密吸取此液10ml,开100ml容量瓶中,准确用1:9硫酸稀释至刻度,混匀,每毫升相当锡10ug。
2.8.2 测定
2.8.2.1 标准曲线绘制
精密吸取锡标准溶液0、0.2、0.4、0.6,0.8、1.0ml(相当锡0、2、4、6、8、10ug)分别于25ml比色管中,加入10%酒石酸溶液0.5ml及酚酞指示剂1滴,混匀。用1:1氨水中和至淡红色,加入1:9硫酸5ml,0.5%动物胶溶液1ml,1%抗坏血酸溶液2.5ml,用水稀释至25ml,混匀。再各精密加入苯芴酮溶液2ml,混匀。10min后进行比色,以零管调节零点,用2cm比色杯,于波长490nm下测吸光度,绘制标准曲线。
2.8.2.2 样品测定 精密吸消化液或灰化后的测铜余下样液1～5ml(相当0.1～0.5g样品的样液)和空白液1～5ml,分别置于25ml比色管中,用1:1氨水中和淡红色,加入酒石酸0.5ml,其他试剂与作标 准曲线相同。和稀释至25ml,经10min后(天冷可置37℃保温箱中半小时)即可在上述相同条件下测吸光度。从标准曲线查出锡的含量,并用式(7)计算出锡含量。
(A1 -A2)×1000
锡(mg/kg) = ━━━━━━━━ .............
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