中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验 粗纤维素测定法
GB 5515-85
Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of grude fibre
本标准适用于商品粮食中粗纤维素的测定。
1 仪器和用具
1.1 烧杯：500ml;
1.2 古氏坩埚：30ml(用石棉铺垫后，在600℃温度下灼烧30min)。
1.3 玻璃棉吸滤管：直径1cm;
1.4 吸滤瓶；
1.5 抽气泵；
1.6 量筒：250ml;
1.7 平底烧瓶：500ml;
1.8 容量瓶：500ml;
1.9 移液管：5ml;
1.10 万用电炉、高温炉;
1.11 电热恒温箱；
1.12 备有变色硅胶的干燥器;
1.13 冷凝管等。
2 试剂
2.1 95％乙醇；
2.2 乙醚；
2.3 石蕊试纸；
2.4 酸洗石棉：先用1.25％碱液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚挥发净后备用；
2.5 1.25％(0.255N)硫酸溶液：用移液管量取比重1.84的浓硫酸3.5ml,注入500ml水中, 经标定后，调至准确浓度；
2.6 1.25％(0.3125N)氢氧化钠溶液：取7.0g氢氧化钠溶解于500ml水中，经标定后，调至准确浓度。
3 操作方法
3.1 称取试样：称取粉碎试样2～3g倒入500ml烧杯中。如试样的脂肪含量较高时，可用抽提脂肪后的残渣作试样，或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。
3.2 酸液处理：向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25%硫酸溶液200ml,外记烧杯中的液面高度,盖上表面皿,置于电炉上,在1min内煮沸,再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中,要加沸水保持液面高度,经常转动烧杯,到时离开热源,待沉淀下降后,用玻璃棉抽滤管吸去上层清液,吸净后立即加入100～150ml沸水洗涤沉淀,再吸去清液,用沸水如此洗涤至沉淀,用石蕊试纸试验呈中性为止。
3.3 碱液处理：将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的1.25％碱液200ml，按照酸液处理法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下降后，趁热用处理到恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中，洗至中性。
3.4 乙醇和乙醚处理：沉淀，先用热至50～60℃的乙醇20～25ml，分3～4次洗涤，然后用乙醚20～25ml分3～4次洗涤，最后抽净乙醚。
3.5 烘干与灼烧：古氏坩埚和沉淀，先在105℃温度下烘至恒重，然后送入600℃高温炉中灼烧30min，取出冷却，称重，再烧20min，灼烧至恒重为止。
4 结果计算
粗纤维素干基含量按下列公式计算：
W1 -W2
粗纤维素(干基％) = ──────── × 10000
W (100 -M)
式中：W--试样重量，g;
W1--坩埚与沉淀烘后重量，g;
W2--坩埚与沉淀灼烧后重量，g;
M--水分百分率，％。
双试验结果允许差不超过平均值的1％，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。
国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施
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